पीएच मीटरिंग के लिए बफर समाधान की GOST तैयारी। पीएच मानक बफर समाधान
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वितरण विधियाँ
- एक्सप्रेस कूरियर डिलीवरी (1-3 दिन)
- कूरियर डिलीवरी (7 दिन)
- मास्को कार्यालय से पिकअप
- रूसी पोस्ट
यह मानक मानक टाइटर्स पर लागू होता है, जो कुछ पीएच मानों के साथ बफर समाधान तैयार करने के लिए शीशियों या ampoules में रसायनों का सटीक वजन होता है, और उनके निर्धारण के लिए तकनीकी और मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं और तरीकों को स्थापित करता है।
- माप की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए GOST 8.135-74 “राज्य प्रणाली” की जगह। पीएच मीटर। दूसरी श्रेणी के अनुकरणीय बफर समाधान की तैयारी के लिए मानक अनुमापांक। विशेष विवरण"
पुनः जारी करना। दिसंबर 2007
1 उपयोग का क्षेत्र
3 तकनीकी और मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं
मानक अनुमापांकों को चिह्नित करने की 4 विधियाँ
मानक अनुमापांक के लिए रसायनों की तैयारी के लिए अनुबंध ए (मानक) प्रक्रिया
परिशिष्ट बी (जानकारीपूर्ण) तापमान पर बफर समाधान के पीएच मान की निर्भरता
परिशिष्ट बी (अनिवार्य) बफर समाधान तैयार करने की विधि - मानक अनुमापांक से दूसरी (तीसरी) श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक
यह GOST इसमें है:
संगठन:
08.12.2004 | अनुमत | मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद | 26 |
---|---|---|---|
15.04.2005 | अनुमत | तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी | 84-सेंट |
प्रकाशित | स्टैंडआर्टिनफॉर्म | 2008 | |
प्रकाशित | स्टैंडआर्टिनफॉर्म | 2005 | |
बनाया गया | तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी का संघीय राज्य एकात्मक उद्यम VNIIFTRI |
माप की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए राज्य प्रणाली। बफर समाधान की तैयारी के लिए मानक सामग्रियों का वजन - दूसरी और तीसरी कक्षा के परिचालन पीएच मानक। तकनीकी और मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं। उनके निर्धारण की विधियाँ
- गोस्ट 1.0-92मानकीकरण की अंतरराज्यीय प्रणाली। बुनियादी प्रावधान. GOST 1.0-2015 द्वारा प्रतिस्थापित।
- गोस्ट 24104-2001तराजू प्रयोगशाला हैं. सामान्य तकनीकी आवश्यकताएँ
- गोस्ट 6709-72आसुत जल। विशेष विवरण
- गोस्ट 1.2-97मानकीकरण की अंतरराज्यीय प्रणाली। अंतरराज्यीय मानकीकरण के लिए अंतरराज्यीय मानक, नियम और सिफारिशें। विकास, अंगीकरण, आवेदन, अद्यतन और रद्दीकरण का क्रम। GOST 1.2-2009 द्वारा प्रतिस्थापित।
- गोस्ट 1770-74बर्तन मापा प्रयोगशाला कांच. सिलेंडर, बीकर, फ्लास्क, टेस्ट ट्यूब। सामान्य विवरण
- गोस्ट 18270-72विशेष शुद्धता का एसिटिक एसिड. विशेष विवरण
- गोस्ट 199-78अभिकर्मक। सोडियम एसीटेट 3-जलीय। विशेष विवरण
- गोस्ट 3885-73अभिकर्मक और अत्यधिक शुद्ध पदार्थ। स्वीकृति, नमूनाकरण, पैकिंग, पैकेजिंग, लेबलिंग, परिवहन और भंडारण के नियम
- गोस्ट 4172-76अभिकर्मक।सोडियम फॉस्फेट ने 12-पानी को विस्थापित किया। विशेष विवरण
- गोस्ट 4198-75अभिकर्मक।पोटेशियम फॉस्फेट मोनोप्रतिस्थापित। विशेष विवरण
- गोस्ट 4199-76अभिकर्मक। सोडियमटेट्राबोरेट 10-जलीय। विशेष विवरण
- गोस्ट 4201-79अभिकर्मक। सोडियमकार्बोनिक एसिड। विशेष विवरण
- गोस्ट 4530-76अभिकर्मक।कैल्शियम कार्बोनेट। विशेष विवरण
- गोस्ट 6552-80अभिकर्मक।फॉस्फोरिक एसिड। विशेष विवरण
- गोस्ट 8.120-99पीएच मापने वाले उपकरणों के लिए राज्य सत्यापन योजना। GOST 8.120-2014 द्वारा प्रतिस्थापित।
- गोस्ट 8.134-98माप की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए राज्य प्रणाली।जलीय घोल के लिए पीएच स्केल। GOST 8.134-2014 द्वारा प्रतिस्थापित।
- गोस्ट 8.135-74माप की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए राज्य प्रणाली।पीएच मीटर। दूसरी श्रेणी के अनुकरणीय बफर समाधान की तैयारी के लिए मानक अनुमापांक। विशेष विवरण। GOST 8.135-2004 द्वारा प्रतिस्थापित।
- गोस्ट 83-79अभिकर्मक। सोडियम कार्बोनेट। विशेष विवरण
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मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद
(एमजीएस)
मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद
(आईएससी)
प्रस्तावना
अंतरराज्यीय मानकीकरण पर काम करने के लक्ष्य, बुनियादी सिद्धांत और बुनियादी प्रक्रिया GOST 1.0-92 "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली" द्वारा स्थापित की गई हैं। बुनियादी प्रावधान" और GOST 1.2-97 "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली। अंतरराज्यीय मानकीकरण के लिए अंतरराज्यीय मानक, नियम और सिफारिशें। विकास, अपनाने, आवेदन, अद्यतन करने और रद्द करने का क्रम "
मानक के बारे में
1 तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के संघीय राज्य एकात्मक उद्यम "भौतिक, तकनीकी और रेडियो इंजीनियरिंग माप के अखिल रूसी अनुसंधान संस्थान" (FSUE "VNIIFTRI") द्वारा विकसित
2 तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी द्वारा प्रस्तुत किया गया
3 मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद द्वारा अपनाया गया (8 दिसंबर, 2004 के मिनट संख्या 26)
एमके (आईएसओ 3166) 004-97 के अनुसार देश का संक्षिप्त नाम |
एमके (आईएसओ 3166) 004-97 के अनुसार देश कोड |
राष्ट्रीय मानक निकाय का संक्षिप्त नाम |
आज़रबाइजान |
अज़स्टैंडर्ड |
|
बेलोरूस |
बेलारूस गणराज्य का राज्य मानक |
|
कजाखस्तान |
कजाकिस्तान गणराज्य का राज्य मानक |
|
किर्गिज़स्तान |
किर्गिज़स्टैंडर्ट |
|
मोल्दोवा-मानक |
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रूसी संघ |
तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी |
|
तजाकिस्तान |
ताजिकस्टैंडर्ट |
|
उज़्बेकिस्तान |
उज़मानक |
4 अप्रैल 15, 2005 नंबर 84-सेंट के तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के आदेश से, अंतरराज्यीय मानक GOST 8.135-2004 को 1 अगस्त 2005 से सीधे रूसी संघ के राष्ट्रीय मानक के रूप में लागू किया गया था।
6 पुनरावलोकन. दिसंबर 2007
इस मानक के लागू होने (समाप्ति) और इसमें संशोधन की जानकारी "राष्ट्रीय मानक" सूचकांक में प्रकाशित की जाती है।
इस मानक में परिवर्तनों के बारे में जानकारी सूचकांक (कैटलॉग) "राष्ट्रीय मानक" में प्रकाशित की गई है, और परिवर्तनों का पाठ - में सूचना संकेत "राष्ट्रीय मानक"। इस मानक के संशोधन या रद्द होने की स्थिति में, प्रासंगिक जानकारी सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" में प्रकाशित की जाएगी।
अंतरराज्यीय मानक
परिचय दिनांक - 2005-08-01
1 उपयोग का क्षेत्र
यह मानक मानक टाइटर्स पर लागू होता है, जो कुछ पीएच मानों के साथ बफर समाधान तैयार करने के लिए शीशियों या ampoules में रसायनों का सटीक वजन होता है, और उनके निर्धारण के लिए तकनीकी और मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं और तरीकों को स्थापित करता है।
2 मानक संदर्भ
यह मानक निम्नलिखित मानकों के मानक संदर्भों का उपयोग करता है:
3.8 मानक टाइटर्स की पैकेजिंग, पैकेजिंग, लेबलिंग और परिवहन के लिए आवश्यकताएँ - विशिष्ट मानक टाइटर्स के विनिर्देशों के अनुसार।
3.9 मानक शीर्षकों के लिए परिचालन दस्तावेज़ में निम्नलिखित जानकारी होनी चाहिए:
उद्देश्य: कार्यशील पीएच मानकों की श्रेणी (दूसरी या तीसरी) - मानक टाइटर्स से तैयार बफर समाधान;
25 डिग्री सेल्सियस पर बफर समाधान का नाममात्र पीएच मान;
घन डेसीमीटर में बफर समाधान की मात्रा;
इस मानक के परिशिष्ट बी के अनुसार विकसित मानक टाइटर्स से बफर समाधान तैयार करने की पद्धति (निर्देश);
शेल्फ जीवन मानक अनुमापांक.
मानक अनुमापांकों को चिह्नित करने की 4 विधियाँ
4.1 नमूनों की संख्या एनप्रत्येक संशोधन की विशेषताओं को निर्धारित करने के लिए, इस संशोधन के मानक टाइटर्स के बैच की मात्रा के आधार पर, GOST 3885 के अनुसार मानक टाइटर्स का चयन किया जाता है, लेकिन ampoules में मानक टाइटर्स के कम से कम तीन नमूने (पीएच निर्धारित करने के लिए) और कम से कम छह शीशियों में नमूने (3 - द्रव्यमान निर्धारित करने के लिए, 3 - पीएच निर्धारित करने के लिए)।
4.2 उपयोग किए गए माप उपकरणों में वैध सत्यापन अवधि के साथ सत्यापन प्रमाणपत्र (प्रमाणपत्र) होने चाहिए।
4.3 माप सामान्य परिस्थितियों में किए जाते हैं:
परिवेशी वायु तापमान, °С 20 ± 5;
सापेक्ष वायु आर्द्रता,% 30 से 80 तक;
वायुमंडलीय दबाव, केपीए (मिमी एचजी) 84 से 106 (630 से 795 तक)।
4.4 शीशी 1) में रसायन का तौला हुआ वजन तौली गई शीशी के वजन और खाली साफ शीशी के वजन के अंतर से निर्धारित होता है। नमूने के वजन और शीशी के वजन का माप विश्लेषणात्मक संतुलन पर 0.0005 ग्राम से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ किया जाता है (सटीकता वर्ग GOST 24104 के अनुसार 2 से कम नहीं)।
1) कांच की शीशी में मानक अनुमापांक नमूने का वजन निर्धारित नहीं किया जाता है।
4.4.1 विचलन डी मैं,%, प्रत्येक नमूने के लिए द्रव्यमान के नाममात्र मूल्य से नमूने का द्रव्यमान सूत्र द्वारा निर्धारित किया जाता है
कहाँ एम नामांकित- एक रासायनिक पदार्थ के नमूने का नाममात्र वजन जो मानक अनुमापांक का हिस्सा है (तालिका 1 देखें);
मैं- मानक अनुमापांक का नमूना संख्या;
एम मैं- द्रव्यमान माप का परिणाम मैं-वां नमूना ( मैं = 1 ... एन), जी।
4.4.2 यदि कम से कम एक नमूने के लिए D का मान है मैं 0.2% से अधिक होगा (और संतृप्त बफर समाधान की तैयारी के लिए मानक टाइटर्स के लिए - 1% से अधिक), तो इस संशोधन के मानक टाइटर्स का बैच अस्वीकार कर दिया गया है।
4.5 पीएच मान निर्धारित करने के लिए 4.1 के अनुसार चयनित मानक टाइटर्स के नमूनों से, परिशिष्ट बी में दी गई प्रक्रिया के अनुसार बफर समाधान तैयार किए जाते हैं।
4.5.1 बफर समाधान का पीएच मान - मानक अनुमापांक से तैयार दूसरी श्रेणी का कार्यशील पीएच मानक, बफर समाधान (25 ±) के तापमान पर पहली श्रेणी (GOST 8.120) के कार्यशील पीएच मानक का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। 0.5) डिग्री सेल्सियस पहली श्रेणी के कामकाजी पीएच मानक के नियामक दस्तावेजों में शामिल पीएच माप करने के तरीकों के अनुसार।
4.5.1.1 नाममात्र मान से पीएच विचलन (डी पीएच) मैं, सूत्र द्वारा निर्धारित
(डी पीएच) मैं= | पीएच नामांकन - पीएच i |, |
कहाँ मैं- मानक अनुमापांक का नमूना संख्या;
पीएच नामांकन - तालिका 1 के अनुसार बफर समाधान का नाममात्र पीएच मान;
pH i - pH मान मापने का परिणाम मैं-वां नमूना ( मैं = 1 ... एन).
4.5.1.2 यदि मान (डी पीएच) मैंप्रत्येक बफर समाधान के लिए 0.01 पीएच से अधिक नहीं है, तो इस बैच के मानक अनुमापांक को दूसरी श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक की तैयारी के लिए उपयुक्त माना जाता है।
यदि मान (D pH) मैंप्रत्येक बफर समाधान के लिए 0.03 पीएच से अधिक नहीं है, तो इस बैच के मानक अनुमापांक को तीसरी श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक की तैयारी के लिए उपयुक्त माना जाता है।
मैं
4.5.4 बफर समाधान का पीएच मान - मानक अनुमापांक से तैयार तीसरी श्रेणी का कार्यशील पीएच मानक, पीएच के लिए ऑपरेटिंग मैनुअल के अनुसार दूसरी श्रेणी (GOST 8.120) के संदर्भ पीएच मीटर द्वारा निर्धारित किया जाता है। बफर समाधान के तापमान पर मीटर (25 ± 0.5) °С.
4.5.2.1 नाममात्र मान से पीएच विचलन (डी पीएच) मैं 4.5.1.1 के अनुसार निर्धारित।
4.5.2.2 यदि मान (डी पीएच) मैंप्रत्येक बफर समाधान के लिए 0.03 पीएच से अधिक नहीं है, तो इस बैच के मानक अनुमापांक को तीसरी श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक की तैयारी के लिए उपयुक्त माना जाता है।
यदि बफर समाधानों में से कम से कम एक के लिए (डी पीएच) मैं 0.03 पीएच से अधिक होगा, तो माप दोगुने नमूनों पर दोहराया जाता है।
बार-बार माप के परिणाम अंतिम होते हैं। यदि परिणाम नकारात्मक हैं, तो मानक टाइटर्स का बैच अस्वीकार कर दिया जाता है।
अनुबंध a
(अनिवार्य)
मानक अनुमापांक के लिए रसायन तैयार करने की विधि
मानक टाइटर्स के लिए रासायनिक पदार्थ कम से कम विश्लेषणात्मक ग्रेड की योग्यता के साथ रासायनिक अभिकर्मकों के अतिरिक्त शुद्धिकरण द्वारा प्राप्त किए जाते हैं। ओएसपी और सीएचपी ग्रेड के रासायनिक अभिकर्मकों का उपयोग अतिरिक्त शुद्धिकरण के बिना किया जा सकता है। हालाँकि, मानक टाइटर्स के लिए उनकी उपयुक्तता का अंतिम मानदंड मानक टाइटर्स से तैयार बफर समाधान का पीएच मान है। पदार्थों को शुद्ध करने के लिए, GOST 6709 के अनुसार 20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 5 × 10 -4 एसएम × एम -1 से अधिक की विशिष्ट विद्युत चालकता के साथ आसुत जल (इसके बाद - पानी) का उपयोग करना आवश्यक है।
A.1 पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-जलीय KH 3 (C 2 O 4) 2 × 2H 2 O को 50 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर जलीय घोल से डबल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। प्राकृतिक वेंटिलेशन वाले ओवन में (55 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर लगातार वजन पर सुखाएं।
A.2 सोडियम हाइड्रोग्लाइकोलेट (ऑक्सीडायसेटेट) C 4 H 5 O 5 Na को 110 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन पर सुखाया जाता है। यदि कोई रासायनिक अभिकर्मक उपलब्ध नहीं है, तो सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ संबंधित एसिड को आधा-निष्क्रिय करके सोडियम हाइड्रोडिग्लाइकोलेट प्राप्त किया जाता है। क्रिस्टलीकरण के बाद, क्रिस्टल को एक झरझरा ग्लास फिल्टर पर फ़िल्टर किया जाता है।
A.3 पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट (पोटेशियम टार्ट्रेट) KNS 4 H 4 O 6 को जलीय घोल से दोहरे पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है; स्थिर भार तक (110 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर ओवन में सुखाया गया।
A.4 पोटेशियम हाइड्रोफथलेट (पोटेशियम फथलेट एसिड) KNS 8 H 4 O 4 को पहले पुनर्क्रिस्टलीकरण के दौरान पोटेशियम कार्बोनेट के अतिरिक्त के साथ गर्म जलीय घोल से डबल पुन: क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। अवक्षेपित क्रिस्टल को 36 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर फ़िल्टर किया जाता है। प्राकृतिक वायुसंचार वाले ओवन में (110 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर लगातार वजन पर सुखाएं।
A.5 एसिटिक एसिड CH 3 COOH (GOST 18270) को निम्नलिखित तरीकों में से एक द्वारा शुद्ध किया जाता है:
क) निर्जल सोडियम एसीटेट की थोड़ी मात्रा मिलाकर आसवन;
बी) डबल फ्रैक्शनल फ्रीजिंग (क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया की समाप्ति के बाद, तरल चरण की अधिकता हटा दी जाती है)।
A.6 सोडियम एसीटेट 3-पानी (सोडियम एसीटेट) CH 3 COONa × 3H 2 O (GOST 199) को गर्म जलीय घोल से डबल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है, इसके बाद (120 ± 3) ° C के तापमान पर नमक को कैल्सीनेशन किया जाता है। लगातार वजन के लिए.
A.7 पाइपरज़ीन फॉस्फेट सी 4 एच 10 एन 2 एच 3 पीओ 4 × एच 2 ओ को पाइपरज़ीन और फॉस्फोरिक एसिड (GOST 6552) से संश्लेषित किया जाता है, जिसे अल्कोहल समाधान से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। सिलिका जेल को अंधेरे में एक डेसीकेटर में लगातार वजन तक सुखाएं।
ए.8 पोटेशियम फॉस्फेट मोनोसुबस्टिट्यूटेड (पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट) केएन 2 आरओ 4 (गोस्ट 4198) को 1:1 के आयतन अनुपात के साथ पानी-इथेनॉल मिश्रण से डबल पुन: क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है और बाद में (110) के तापमान पर ओवन में सुखाया जाता है। ± 5)°C से स्थिर भार तक।
A.9 सोडियम फॉस्फेट विस्थापित 12-जलीय (सोडियम मोनोहाइड्रोफॉस्फेट) Na 2 HPO 4 (निर्जल) गर्म जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) के 12-जलीय नमक से प्राप्त किया जाता है। निम्नलिखित मोड में चरणों में प्राकृतिक वेंटिलेशन के साथ ओवन में सुखाएं (निर्जलीकरण):
(30 ± 5) डिग्री सेल्सियस पर - स्थिर वजन तक
(50 ± 5) °С पर - » » »
(120 ± 5)°С पर - » » »
A.10 ट्रिस-(हाइड्रॉक्सीमेथाइल)-अमीनोमेथेन (HOCH 2) 3 CNH 2 को ओवन में 80 डिग्री सेल्सियस पर लगातार वजन तक सुखाया जाता है।
A.11 ट्रिस-(हाइड्रोक्सीमिथाइल)-एमिनोमेथेन हाइड्रोक्लोराइड (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl को ओवन में 40 डिग्री सेल्सियस पर लगातार वजन तक सुखाया जाता है।
A.12 सोडियम टेट्राबोरेट 10-जलीय Na 2 B 4 O7 × 10H 2 O (GOST 4199) को (50 ± 5) ° С के तापमान पर जलीय घोल से तीन गुना पुन: क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। दो से तीन दिनों तक कमरे के तापमान पर सुखाएं। सोडियम टेट्राबोरेट की अंतिम तैयारी एक कांच के ग्रेफाइट (क्वार्ट्ज, प्लैटिनम या फ्लोरोप्लास्टिक) कप में नमक को सोडियम क्लोराइड और सुक्रोज के मिश्रण के संतृप्त घोल या कमरे के तापमान पर केबीआर के संतृप्त घोल के ऊपर एक डेसीकेटर में रखकर की जाती है। स्थिर वजन.
A.13 सोडियम कार्बोनेट Na 2 CO 3 (GOST 83) को जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है, इसके बाद (275 ± 5) ° C के तापमान पर लगातार वजन तक ओवन में सुखाया जाता है।
A.14 सोडियम कार्बोनेट NaHCO 3 (GOST 4201) को बुदबुदाती कार्बन डाइऑक्साइड के साथ जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है।
A.15 कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड Ca (OH) 2 कैल्शियम कार्बोनेट CaCO 3 (GOST 4530) को 1 घंटे के लिए (1000 ± 10) ° C के तापमान पर कैल्सीन करके प्राप्त किया जाता है। परिणामी कैल्शियम ऑक्साइड CaO को कमरे के तापमान पर हवा में ठंडा किया जाता है और धीरे-धीरे, छोटे भागों में, लगातार हिलाते हुए पानी डालें जब तक कि एक निलंबन प्राप्त न हो जाए। सस्पेंशन को उबलने तक गर्म किया जाता है, ठंडा किया जाता है और एक ग्लास फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, फिर फ़िल्टर से निकाला जाता है, वैक्यूम डिसीकेटर में स्थिर वजन तक सुखाया जाता है, और एक महीन पाउडर में पीस दिया जाता है। एक डेसीकेटर में संग्रहित।
अनुलग्नक बी
(संदर्भ)
तापमान पर बफर समाधानों के पीएच मान की निर्भरता
मानक अनुमापांक संशोधन संख्या |
मानक अनुमापांक में शामिल रासायनिक पदार्थ (तालिका 1 के अनुसार संशोधन) |
तापमान पर बफर समाधान का pH, °С |
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पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-जलीय |
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पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-जलीय |
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सोडियम हाइड्रोडिग्लाइकोलेट |
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पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट |
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पोटेशियम हाइड्रोफथलेट |
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एसिटिक एसिड + सोडियम एसीटेट |
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पाइपरज़ीन फॉस्फेट |
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सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट + पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट |
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सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट + पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट |
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ट्रिस हाइड्रोक्लोराइड + ट्रिस |
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सोडियम टेट्राबोरेट |
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सोडियम टेट्राबोरेट |
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सोडियम कार्बोनेट खट्टा + सोडियम कार्बोनेट |
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कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड |
अनुलग्नक बी
(अनिवार्य)
बफर समाधान तैयार करने की विधि - मानक अनुमापांक से दूसरी (तीसरी) श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक
पहले में कार्य मानकों की तैयारी
GOST 6709 (इसके बाद पानी के रूप में संदर्भित) के अनुसार आसुत जल में मानक टाइटर्स की सामग्री को भंग करके कार्यशील पीएच मानक तैयार किए जाते हैं, जिसकी विशिष्ट विद्युत चालकता 5×10 -4 एसएम×एम -1 से अधिक नहीं होती है। 20 डिग्री सेल्सियस.
ध्यान दें - पीएच मान> 6 के साथ समाधान तैयार करने के लिए, आसुत जल को उबालकर 25 - 30 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया जाना चाहिए। कांच के बर्तन तैयार करते समय सिंथेटिक डिटर्जेंट का उपयोग न करें।
बी.1.1 मानक अनुमापांक को GOST 1770 (बाद में फ्लास्क के रूप में संदर्भित) के अनुसार द्वितीय श्रेणी के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है।
बी.1.2 पैकेज से शीशी (एम्पौल) निकालें।
बी.1.3 शीशी (एम्पौल) की सतह को पानी से धोएं और फिल्टर पेपर से सुखाएं।
बी.1.4 फ्लास्क में एक फ़नल डालें, निर्माता के निर्देशों के अनुसार शीशी (एम्पौल) खोलें, सामग्री को पूरी तरह से फ्लास्क में डालने दें, शीशी (एम्पौल) को अंदर से पानी से तब तक धोएं जब तक कि पदार्थ पूरी तरह से निकल न जाए सतहों से धोने का पानी फ्लास्क में डालें।
बी.1.5 फ्लास्क को लगभग दो-तिहाई मात्रा में पानी से भरें, तब तक हिलाएं जब तक सामग्री पूरी तरह से घुल न जाए (पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त घोल को छोड़कर)।
बी.1.6 5 - 10 सेमी 3 के निशान तक पानी डाले बिना फ्लास्क को पानी से भरें। फ्लास्क को पानी के थर्मोस्टेट में 20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 30 मिनट के लिए थर्मोस्टेट किया जाता है (पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधान वाले फ्लास्क को पूरी तरह से पानी से भर दिया जाता है और 25 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर कम से कम 4 घंटे के लिए थर्मोस्टेट किया जाता है और क्रमशः 20 डिग्री सेल्सियस, समय-समय पर फ्लास्क में निलंबन को हिलाकर हिलाते रहें)।
बी.1.7 फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी, स्टॉपर से निशान तक पतला करें और सामग्री को अच्छी तरह मिलाएं।
पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधानों से लिए गए नमूनों में, अवक्षेप को निस्पंदन या निथारन द्वारा हटा दिया जाता है।
दो पर कार्यशील पीएच मानकों का भंडारण
बी.2.1 कार्यशील पीएच मानकों को कसकर बंद ग्लास या प्लास्टिक (पॉलीथीन) कंटेनर में एक अंधेरी जगह में 25 डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान पर संग्रहित किया जाता है। पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधानों के अपवाद के साथ, जो पीएच मापने से तुरंत पहले तैयार किए जाते हैं और जो भंडारण के अधीन नहीं हैं, कामकाजी मानकों का शेल्फ जीवन तैयारी के क्षण से 1 महीने है।
स्टॉक समाधान तैयार करने के लिए, कैलिब्रेटेड वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (GOST 1770-74) का उपयोग किया जाता है।
कार्यशील बफर समाधानों के लिए मापा गया पीएच मान तालिकाओं में दर्शाए गए मानों से 0.1 पीएच से अधिक नहीं होना चाहिए।
2. पदार्थों की तैयारी और प्रारंभिक समाधान की तैयारी
अंतर्राष्ट्रीय परमाणु द्रव्यमान द्वारा आणविक भार 1971 |
अभिकर्मक पूर्व उपचार |
समाधान एकाग्रता |
स्टॉक समाधान की तैयारी |
1. पोटेशियम फ़ेथलेट (पोटेशियम बाइफ़थलेट) С8Н5O4K |
टीयू मिनखिमप्रोम |
70 ग्राम दवा को 200 मिलीलीटर गर्म पानी में घोल दिया जाता है (क्रिस्टलीकरण 35 डिग्री सेल्सियस से कम नहीं के तापमान पर किया जाता है, क्योंकि पोटेशियम ट्राइफ्थेलेट, एक अधिक अम्लीय नमक, के क्रिस्टल कम तापमान पर बनते हैं)। परिणामी क्रिस्टल को 110 - 115 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन तक सुखाया जाता है। 99.9 - 100.0% की सीमा में मुख्य पदार्थ की सामग्री वाली दवा की उपस्थिति में, पदार्थ की प्रारंभिक तैयारी नहीं की जाती है |
परिणामी तैयारी का 40.846 ग्राम पानी में घोल दिया जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है |
2. पोटेशियम फॉस्फेट मोनोप्रतिस्थापित KH2PO4 |
150 मिलीलीटर पानी में उबालने पर 100 ग्राम दवा घुल जाती है। घोल को गर्म करके छान लिया जाता है। लगातार हिलाते रहने पर, निस्यंद को 10°C तक ठंडा किया जाता है। फिर 150 मिलीलीटर एथिल अल्कोहल मिलाएं। निस्पंद के निरंतर सरगर्मी से अलग हुए क्रिस्टल को सक्शन फ़नल पर फ़िल्टर किया जाता है और उन्हीं परिस्थितियों में फिर से क्रिस्टलीकृत किया जाता है; क्रिस्टल को 110 ± 5°C पर स्थिर भार तक सुखाया जाता है। 99.9 - 100.0% की सीमा में मुख्य पदार्थ की सामग्री वाली दवा की उपस्थिति में, पदार्थ की प्रारंभिक तैयारी नहीं की जाती है |
परिणामी तैयारी का 13.610 ग्राम पानी में घोल दिया जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है घोल को स्थिर करने के लिए इसमें टोल्यूनि या थाइमोल क्रिस्टल की 3-4 बूंदें मिलाएं। हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड के साथ काम करते समय, स्थिरीकरण के लिए थाइमोल को जोड़ने की अनुमति नहीं है |
3. पोटेशियम क्लोराइड KCl |
तैयारी को प्लैटिनम क्रूसिबल में 500 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन पर कैलक्लाइंड किया जाता है। |
प्राप्त तैयारी के 7.456 ग्राम (0.1एम घोल के लिए) और 14.912 ग्राम (0.2एम घोल के लिए) को पानी में घोल दिया जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है। |
4. अमीनोएसिटिक एसिड C2H5O2N |
पी के अनुसार तैयार किए गए 7.507 ग्राम अमीनोएसिटिक एसिड और 5.845 ग्राम सोडियम क्लोराइड को पानी में घोल दिया जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है। घोल को स्थिर करने के लिए इसमें टोल्यूनि या थाइमोल क्रिस्टल की 3-4 बूंदें मिलाएं। हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड के साथ काम करते समय, थाइमोल को जोड़ने की अनुमति नहीं है। |
5. साइट्रिक एसिड c6n8o7n2o |
21.014 ग्राम दवा को पानी में घोला जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है फफूंदी की उपस्थिति को रोकने के लिए, घोल में एक थाइमोल क्रिस्टल या कुछ मिलीग्राम आयोडीन मरकरी (HgJ2) मिलाया जाना चाहिए। हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड के साथ काम करते समय, थाइमोल को जोड़ने की अनुमति नहीं है। |
6. हाइड्रोक्लोरिक एसिड एचसीएल |
समाधान सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड को उचित रूप से पतला करके या एक निश्चित मात्रा में हाइड्रोक्लोरिक एसिड युक्त ampoules का उपयोग करके तैयार किया जाता है। |
सांद्र अम्ल का घनत्व, g/cm3 |
अम्ल की मात्रा, मि.ली |
एसिड की मापी गई मात्रा को धीरे-धीरे पानी में डाला जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है। सुधार कारक मिथाइल ऑरेंज की उपस्थिति में 270 - 280 डिग्री सेल्सियस पर कैलक्लाइंड सोडियम कार्बोनेट का उपयोग करके वॉल्यूमेट्रिक विधि द्वारा निर्धारित किया जाता है। |
7. एसिटिक एसिड 99 - 100% CH3coon |
12.010 ग्राम दवा को पानी में घोला जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है |
8. स्यूसिनिक एसिड s4n6o4 |
100 ग्राम दवा को 165 मिलीलीटर पानी में उबालकर घोल दिया जाता है, घोल को गर्म फ़नल के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, छानने को लगातार हिलाया जाता है। घोल को ठंडा करने के बाद, क्रिस्टल को सक्शन फ़नल पर फ़िल्टर किया जाता है और उन्हीं परिस्थितियों में फिर से क्रिस्टलीकृत किया जाता है। क्रिस्टल को 100°C पर लगातार वजन तक सुखाया जाता है। 99.9 - 100.0% मुख्य पदार्थ की सामग्री वाली तैयारी की उपस्थिति में, पदार्थ की प्रारंभिक तैयारी नहीं की जाती है |
प्राप्त तैयारी के 5.905 ग्राम को पानी में घोल दिया जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है। घोल को स्थिर करने के लिए थाइमोल का एक क्रिस्टल मिलाया जाता है। हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड के साथ काम करते समय, स्थिर समाधान का उपयोग नहीं किया जाता है। |
9. सोडियम हाइड्रॉक्साइड NaOH |
एक चीनी मिट्टी के गिलास में, 250 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड को 250 मिलीलीटर पानी में घोल दिया जाता है। ठंडा होने के बाद, घोल को रबर या पॉलीथीन स्टॉपर के साथ पैराफिन से लेपित पॉलीथीन की बोतलों या फ्लास्क में डाला जाता है, और निर्दिष्ट एकाग्रता के सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान में अघुलनशील सोडियम कार्बोनेट की पूरी वर्षा तक 15-20 दिनों तक रखा जाता है। बसे हुए पारदर्शी घोल में, सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा अनुमापन द्वारा निर्धारित की जाती है, जिसके लिए घोल के 1 मिलीलीटर को 50 मिलीलीटर पानी के साथ पतला किया जाता है और 1 एन सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ अनुमापन किया जाता है। मिथाइल ऑरेंज संकेतक घोल की 1 बूंद की उपस्थिति में एसिड घोल (सल्फ्यूरिक या हाइड्रोक्लोरिक)। 1 मिली बिल्कुल 1 एन. एसिड समाधान 0.04 ग्राम NaOH से मेल खाता है |
दवा की निम्नलिखित मात्रा वाले सांद्र सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की मात्रा को उचित रूप से पतला करके समाधान तैयार किए जाते हैं: समाधान एकाग्रता 1M; 0.2 एम; 0.1 एम NaOH की मात्रा क्रमशः 40.0; 8.0; 4.0 ग्रा घोल की मापी गई मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है। सुधार कारक मिथाइल ऑरेंज के विरुद्ध उपयुक्त सामान्यता के एसिड के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित किया जाता है। 1 एम घोल को पॉलीथीन की शीशी में संग्रहित किया जाता है |
10. सोडियम टेट्राबोरेट (बोरेक्स) Na2B4O7×10H2O |
100 ग्राम दवा को 550 मिलीलीटर पानी में 50 - 60 डिग्री सेल्सियस पर घोल दिया जाता है (उच्च तापमान पर Na2B4O7 × 5H2O क्रिस्टलीकृत हो जाता है)। घोल को फ़िल्टर किया जाता है और 25 - 30 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा करने के बाद, घोल को जोर से हिलाने पर बोरेक्स क्रिस्टलीकृत हो जाता है। बनने वाले क्रिस्टल को सक्शन फ़नल के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है और उन्हीं परिस्थितियों में फिर से क्रिस्टलीकृत किया जाता है। क्रिस्टल को फिल्टर पेपर की शीटों के बीच निचोड़ा जाता है, पेट्री डिश में एक पतली परत में डाला जाता है और स्थिर वजन तक पानी से सिक्त सोडियम ब्रोमाइड क्रिस्टल के ऊपर एक डेसीकेटर में रखा जाता है। बोरेक्स क्रिस्टल को एक ही डेसिकेटर में स्टोर करें |
परिणामी तैयारी का 19.070 ग्राम पानी में घोल दिया जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है |
11. सोडियम फॉस्फेट ने Na2HPO4×12H2O को विस्थापित किया |
a) 100 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करने पर 150 ग्राम दवा 150 मिलीलीटर पानी में घुल जाती है। घोल को गर्म करके फ़िल्टर किया जाता है और ठंडा होने के बाद, अवक्षेपित क्रिस्टल को फ़िल्टर किया जाता है। 100 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करके पुन: क्रिस्टलीकरण दोहराया जाता है। पुनर्क्रिस्टलीकृत तैयारी को चीनी मिट्टी के कप में पानी के स्नान में लगातार हिलाते हुए गर्म किया जाता है जब तक कि तैयारी पूरी तरह से सूख न जाए। परिणामी नमक को एक दिन के लिए फ़्यूज्ड कैल्शियम क्लोराइड के ऊपर एक डेसीकेटर में सुखाया जाता है। पुनर्क्रिस्टलीकृत तैयारी (Na2HPO4×2H2O) में, मुख्य पदार्थ की सामग्री की जाँच की जाती है। ऐसा करने के लिए, लगभग 0.5000 ग्राम दवा को 50 मिलीलीटर पानी में घोल दिया जाता है, 2-3 मिलीलीटर संतृप्त सोडियम क्लोराइड घोल मिलाया जाता है और 0.1 एन के साथ अनुमापन किया जाता है। मिथाइल रेड संकेतक की उपस्थिति में हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल। यदि आवश्यक हो, तो नमूने के आकार में समायोजन करें। 1 मिली बिल्कुल 0.1 एन है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान 0.0178 ग्राम Na2HPO4×2H2O से मेल खाता है बी) 75 ग्राम दवा को 60 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किए गए 250 मिलीलीटर पानी में घोल दिया जाता है। घोल को गर्म करके छान लिया जाता है, छानकर 10 डिग्री सेल्सियस तक लगातार हिलाते हुए ठंडा किया जाता है। अवक्षेपित क्रिस्टल को सक्शन फ़नल पर फ़िल्टर किया जाता है और उन्हीं परिस्थितियों में फिर से क्रिस्टलीकृत किया जाता है। परिणामी नमक को पहले 24 घंटे के लिए 30 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर सुखाया जाता है, फिर 50 डिग्री सेल्सियस पर 3-4 घंटे के लिए ओवन में सुखाया जाता है, और अंत में 120 ± 5 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन पर सुखाया जाता है, जिससे नमक को पिघलने से रोका जा सके। . सूखने के बाद नमक की संरचना Na2HPO4 होती है |
35.600 ग्राम Na2HPO4 2H2O (a) या 28.392 ग्राम Na2HPO4 (b) को पानी में घोलें और घोल की मात्रा को पानी से 1 लीटर तक पतला करें। घोल को स्थिर करने के लिए इसमें टोल्यूनि या थाइमोल क्रिस्टल की 3-4 बूंदें मिलाएं। हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड के साथ काम करते समय, स्थिरीकरण के लिए थाइमोल को जोड़ने की अनुमति नहीं है |
12. सोडियम क्लोराइड NaCl |
तैयारी को प्लैटिनम क्रूसिबल में स्थिर वजन के लिए 500 डिग्री सेल्सियस पर कैलक्लाइंड किया जाता है। |
दवा का उपयोग अमीनोएसिटिक एसिड का घोल तैयार करने में किया जाता है (अमीनोएसिटिक एसिड देखें) |
13. सोडियम कार्बोनेट निर्जल Na2CO3 |
दवा को रेत के स्नान में ढक्कन के साथ प्लैटिनम क्रूसिबल में रखा जाता है ताकि बाहर रेत का स्तर क्रूसिबल में दवा के स्तर से कम न हो। थर्मामीटर को क्रूसिबल के पास रेत में रखा जाता है, और थर्मामीटर के पारा वाले टैंक को रेत में दबा दिया जाना चाहिए और क्रूसिबल में तैयारी के स्तर पर होना चाहिए। स्नान को धीरे-धीरे 270 - 280 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है। इस तापमान पर, तैयारी को लगभग 1 घंटे तक रखा जाता है, समय-समय पर प्लैटिनम स्पैटुला से हिलाया जाता है। ठंडा होने के बाद, तैयारी को तौला जाता है और कैल्सीनेशन को एक स्थिर वजन तक दोहराया जाता है। कैलक्लाइंड तैयारी को अच्छी तरह से पिसे हुए कॉर्क के साथ एक जार में स्थानांतरित किया जाता है और सोडा लाइम के साथ एक डेसीकेटर में संग्रहीत किया जाता है। |
परिणामी तैयारी का 5.300 ग्राम पानी में घोल दिया जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है |
14. सोडियम एसीटेट CH3COONa 3H2O |
27.216 ग्राम दवा को पानी में घोला जाता है और घोल की मात्रा को पानी के साथ 1 लीटर तक समायोजित किया जाता है |
हाइड्रोक्लोरिक एसिड, एमएल |
0.1 एम पोटेशियम क्लोराइड समाधान, एमएल |
पोटेशियम फ़ेथलेट एसिड का 0.2 एम घोल, एमएल |
1 एम समाधान |
0.1 एम समाधान |
|
राज्य सहायता प्रणाली
माप की एकता
खाना पकाने के लिए मानक टाइटर्स
प्रतिरोधी विलयन -
कार्य मानकपीएच 2 और तीसरा डिस्चार्ज
तकनीकी और मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं
उनके निर्धारण की विधियाँ
मास्को |
प्रस्तावना
अंतरराज्यीय मानकीकरण पर काम करने के लक्ष्य, बुनियादी सिद्धांत और बुनियादी प्रक्रिया GOST 1.0-92 "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली" द्वारा स्थापित की गई हैं। बुनियादी प्रावधान" और GOST 1.2-97 "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली। अंतरराज्यीय मानकीकरण के लिए अंतरराज्यीय मानक, नियम और सिफारिशें। विकास, अपनाने, आवेदन, अद्यतन करने और रद्द करने का क्रम "
मानक के बारे में
1 तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के संघीय राज्य एकात्मक उद्यम "भौतिक, तकनीकी और रेडियो इंजीनियरिंग माप के अखिल रूसी अनुसंधान संस्थान" (FSUE "VNIIFTRI") द्वारा विकसित
2 तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी द्वारा प्रस्तुत किया गया
3 मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद द्वारा अपनाया गया (8 दिसंबर, 2004 के मिनट संख्या 26)
एमके (आईएसओ 3166) 004-97 के अनुसार देश का संक्षिप्त नाम |
एमके (आईएसओ 3166) 004-97 के अनुसार देश कोड |
राष्ट्रीय मानक निकाय का संक्षिप्त नाम |
आज़रबाइजान |
अज़स्टैंडर्ड |
|
बेलोरूस |
बेलारूस गणराज्य का राज्य मानक |
|
कजाखस्तान |
कजाकिस्तान गणराज्य का राज्य मानक |
|
किर्गिज़स्तान |
किर्गिज़स्टैंडर्ट |
|
मोलदोवा |
मोल्दोवा-मानक |
|
रूसी संघ |
तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी |
|
तजाकिस्तान |
ताजिकस्टैंडर्ट |
|
उज़्बेकिस्तान |
उज़मानक |
4 अप्रैल 15, 2005 नंबर 84-सेंट के तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के आदेश से, अंतरराज्यीय मानक GOST 8.135-2004 को 1 अगस्त 2005 से सीधे रूसी संघ के राष्ट्रीय मानक के रूप में लागू किया गया था।
6 पुनरावलोकन. दिसंबर 2007
इस मानक के लागू होने (समाप्ति) और इसमें संशोधन की जानकारी "राष्ट्रीय मानक" सूचकांक में प्रकाशित की जाती है।
इस मानक में परिवर्तनों के बारे में जानकारी सूचकांक (कैटलॉग) "राष्ट्रीय मानक" में प्रकाशित की गई है, और परिवर्तनों का पाठ - में सूचना संकेत "राष्ट्रीय मानक"। इस मानक के संशोधन या रद्द होने की स्थिति में, प्रासंगिक जानकारी सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" में प्रकाशित की जाएगी।
अंतरराज्यीय मानक
परिचय दिनांक - 2005-08-01
1 उपयोग का क्षेत्र
यह मानक मानक टाइटर्स पर लागू होता है, जो कुछ पीएच मानों के साथ बफर समाधान तैयार करने के लिए शीशियों या ampoules में रसायनों का सटीक वजन होता है, और उनके निर्धारण के लिए तकनीकी और मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं और तरीकों को स्थापित करता है।
2 मानक संदर्भ
यह मानक निम्नलिखित मानकों के मानक संदर्भों का उपयोग करता है:
3.4 मानक टाइटर्स 0.25 की तैयारी के लिए आवश्यक रसायनों की तौली गई मात्रा से बनाए जाते हैं; 0.50 और 1 डीएम 3 बफर समाधान। बफर समाधान के 1 डीएम 3 को तैयार करने के लिए आवश्यक पदार्थ के नमूने का नाममात्र द्रव्यमान तालिका में दिया गया है।
तालिका नंबर एक
मानक अनुमापांक में शामिल रासायनिक पदार्थ |
नाममात्र नमूना वजन एमनामांकित 1 डीएम 3 बफर समाधान 1, जी की तैयारी के लिए मानक अनुमापांक में शामिल है |
25 डिग्री सेल्सियस पर बफर समाधान का नाममात्र पीएच मान 2) |
|
× 2H 2 O |
25,219 |
1,48 |
|
पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-पानी केएच 3 (सी 2 ओ 4) 2× 2H 2 O |
12,610 |
1,65 |
|
सोडियम हाइड्रोडिग्लाइकोलेटसी 4 एच 5 ओ 5 ना |
7,868 |
3,49 |
|
पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट केएनएस 4 एच 4 सी 6 |
9,5 3) |
3,56 |
|
पोटेशियम हाइड्रोफथलेट केएनएस 8 एच 4 ओ 4 |
10,120 |
4,01 |
|
एसिटिक एसिड सीएच 3 सीओओएच सोडियम एसीटेट CH 3 COONa |
6,010 8,000 |
4,64 |
|
एसिटिक एसिड सीएच 3 सीओओएच सोडियम एसीटेट CH 3 COONa |
0,600 0,820 |
4,71 |
|
पाइपरज़ीन फॉस्फेट सी 4 एच 10 एन 2 एच 3 पीओ 4 |
4,027 |
6,26 |
|
सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट Na2HPO4 |
3,3880 3,5330 |
6,86 |
|
पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट केएच 2 आरओ 4 सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट Na2HPO4 |
1,1790 4,3030 |
7,41 |
|
पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट केएच 2 आरओ 4 सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट Na2HPO4 |
1,3560 5,6564 |
7,43 |
|
ट्रिस 4) (एचओसीएच 2 ) 3 सीएनएच 2 ट्रिस 4) हाइड्रोक्लोराइड (HOCH 2) 3 CNH2HCl |
2,019 7,350 |
7,65 |
|
सोडियम टेट्राबोरेट 10-जलीय Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O |
3,8064 |
9,18 |
|
सोडियम टेट्राबोरेट 10-जलीय Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O |
19,012 |
9,18 |
|
सोडियम कार्बोनेट Na2CO3 सोडियम कार्बोनेट अम्ल NaHCO3 |
2,6428 2,0947 |
10,00 |
|
कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड Ca (OH) 2 |
1,75 3) |
12,43 |
|
1) 0.50 और 0.25 डीएम 3 की मात्रा के साथ एक बफर समाधान तैयार करने के लिए, पदार्थ के नमूने का द्रव्यमान क्रमशः 2 और 4 के कारक से कम किया जाना चाहिए। 2) तापमान पर बफर समाधानों के पीएच मान की निर्भरता परिशिष्ट में दी गई है। . 3) संतृप्त घोल तैयार करने के लिए नमूना। 4) ट्रिस-(हाइड्रॉक्सीमेथाइल)-अमीनोमेथेन। |
3.5 मानक अनुमापांक में तौले गए पदार्थों का वजन 0.2% से अधिक की सहनशीलता के साथ नाममात्र मूल्यों के अनुरूप होना चाहिए। पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधान की तैयारी के लिए मानक टाइटर्स में तौले गए पदार्थों का वजन 1% से अधिक की सहनशीलता के साथ नाममात्र मूल्यों के अनुरूप होना चाहिए।
3.6 मानक टाइटर्स से तैयार बफर समाधानों को तालिका में दिए गए नाममात्र पीएच मानों को पुन: उत्पन्न करना चाहिए।
नाममात्र pH मान से अनुमेय विचलन इससे आगे नहीं जाना चाहिए:
± 0.01 पीएच - बफर समाधान के लिए - दूसरी श्रेणी के कामकाजी पीएच मानक;
± 0.03 पीएच - बफर समाधान के लिए - तीसरी श्रेणी के कामकाजी पीएच मानक।
3.7 मानक अनुमापांक रसायनों के चूर्ण के तौले गए भागों के रूप में और उनके जलीय घोल (एसिटिक एसिड के साथ मानक अनुमापांक - केवल जलीय घोल के रूप में) के रूप में बनाए जा सकते हैं, भली भांति बंद करके सील की गई शीशियों में पैक किए जाते हैं या कांच की शीशियों में सील किए जाते हैं .
जलीय घोल तैयार करने के लिए GOST 6709 के अनुसार आसुत जल का उपयोग किया जाता है।
3.8 मानक टाइटर्स की पैकेजिंग, पैकेजिंग, लेबलिंग और परिवहन के लिए आवश्यकताएँ - विशिष्ट मानक टाइटर्स के विनिर्देशों के अनुसार।
3.9 मानक शीर्षकों के लिए परिचालन दस्तावेज़ में निम्नलिखित जानकारी होनी चाहिए:
उद्देश्य: कार्यशील पीएच मानकों की श्रेणी (दूसरी या तीसरी) - मानक टाइटर्स से तैयार बफर समाधान;
25 डिग्री सेल्सियस पर बफर समाधान का नाममात्र पीएच मान;
घन डेसीमीटर में बफर समाधान की मात्रा;
इस मानक के परिशिष्ट के अनुसार विकसित मानक टाइटर्स से बफर समाधान तैयार करने की पद्धति (निर्देश);
शेल्फ जीवन मानक अनुमापांक.
मानक अनुमापांकों को चिह्नित करने की 4 विधियाँ
4.1 नमूनों की संख्याएनप्रत्येक संशोधन की विशेषताओं को निर्धारित करने के लिए मानक टाइटर्स का चयन किया जाता हैगोस्ट 3885 इस संशोधन के मानक टाइटर्स के बैच की मात्रा के आधार पर, लेकिन ampoules में मानक टाइटर्स के कम से कम तीन नमूने (पीएच निर्धारण के लिए) और शीशियों में कम से कम छह नमूने (3 - द्रव्यमान निर्धारण के लिए, 3 - पीएच निर्धारण के लिए)।
4.2 उपयोग किए गए माप उपकरणों में वैध सत्यापन अवधि के साथ सत्यापन प्रमाणपत्र (प्रमाणपत्र) होने चाहिए।
4.3 माप सामान्य परिस्थितियों में किए जाते हैं:
परिवेशी वायु तापमान, °С 20 ± 5;
सापेक्ष वायु आर्द्रता,% 30 से 80 तक;
वायुमंडलीय दबाव, केपीए (मिमी एचजी) 84 से 106 (630 से 795 तक)।
4.4 शीशी 1) में रसायन का तौला हुआ वजन तौली गई शीशी के वजन और खाली साफ शीशी के वजन के अंतर से निर्धारित होता है। नमूने के वजन और शीशी के वजन का माप विश्लेषणात्मक संतुलन पर 0.0005 ग्राम से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ किया जाता है (सटीकता वर्ग GOST 24104 के अनुसार 2 से कम नहीं)।
1) कांच की शीशी में मानक अनुमापांक के नमूने का वजन निर्धारित नहीं किया जाता है।
4.4.1 विचलन डी मैं,%, प्रत्येक नमूने के लिए द्रव्यमान के नाममात्र मूल्य से नमूने का द्रव्यमान सूत्र द्वारा निर्धारित किया जाता है
|
कहाँ एम नामांकित- एक रासायनिक पदार्थ के नमूने का नाममात्र वजन जो मानक अनुमापांक का हिस्सा है (तालिका देखें);
मैं
एम मैं- द्रव्यमान माप का परिणाममैं-वां नमूना ( मैं = 1 ... एन), जी।
4.4.2 यदि कम से कम एक नमूने के लिए मानडी मैं0.2% से अधिक होगा (और संतृप्त बफर समाधान की तैयारी के लिए मानक टाइटर्स के लिए - 1% से अधिक), तो इस संशोधन के मानक टाइटर्स का बैच अस्वीकार कर दिया गया है।
4.5.1 बफर समाधान का पीएच मान - मानक अनुमापांक से तैयार दूसरी श्रेणी का कार्यशील पीएच मानक, बफर समाधान (25 ±) के तापमान पर पहली श्रेणी (GOST 8.120) के कार्यशील पीएच मानक का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। 0.5) डिग्री सेल्सियस पहली श्रेणी के कामकाजी पीएच मानक के नियामक दस्तावेजों में शामिल पीएच माप करने के तरीकों के अनुसार।
4.5.1.1 नाममात्र मान से पीएच विचलन (डी पीएच) मैं, सूत्र द्वारा निर्धारित
(डीपीएच) मैं= | pH नाम - pH i | , |
कहाँ मैं- मानक अनुमापांक का नमूना संख्या;
पीएच नामांकन - तालिका के अनुसार बफर समाधान का नाममात्र पीएच मान;
पीएच मैं - पीएच मान माप परिणाममैं-वां नमूना ( मैं = 1 ... एन).
4.5.1.2 यदि मान (डी पीएच) मैंप्रत्येक बफर समाधान के लिए 0.01 पीएच से अधिक नहीं है, तो इस बैच के मानक अनुमापांक को दूसरी श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक की तैयारी के लिए उपयुक्त माना जाता है।
यदि मान (डी पीएच) मैंप्रत्येक बफर समाधान के लिए 0.03 पीएच से अधिक नहीं है, तो इस बैच के मानक अनुमापांक को तीसरी श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक की तैयारी के लिए उपयुक्त माना जाता है।
(डीपीएच) मैं
4.5.4 बफर समाधान का पीएच मान - मानक अनुमापांक से तैयार तीसरी श्रेणी का कार्यशील पीएच मानक, पीएच के लिए ऑपरेटिंग मैनुअल के अनुसार दूसरी श्रेणी (GOST 8.120) के संदर्भ पीएच मीटर द्वारा निर्धारित किया जाता है। बफर समाधान के तापमान पर मीटर (25 ± 0.5) °С.
4.5.2.1 नाममात्र मान से पीएच विचलन (डी पीएच) मैंद्वारा निर्धारित ।
4.5.2.2 यदि मान (डी पीएच) मैंप्रत्येक बफर समाधान के लिए 0.03 पीएच से अधिक नहीं है, तो इस बैच के मानक अनुमापांक को तीसरी श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक की तैयारी के लिए उपयुक्त माना जाता है।
यदि कम से कम एक बफ़र समाधान के लिए(डीपीएच) मैं0.03 पीएच से अधिक होगा, तो माप दोगुने नमूनों पर दोहराया जाता है।
बार-बार माप के परिणाम अंतिम होते हैं। यदि परिणाम नकारात्मक हैं, तो मानक टाइटर्स का बैच अस्वीकार कर दिया जाता है।
अनुबंध a
(अनिवार्य)
मानक टाइटर्स के लिए रासायनिक पदार्थ कम से कम विश्लेषणात्मक ग्रेड की योग्यता के साथ रासायनिक अभिकर्मकों के अतिरिक्त शुद्धिकरण द्वारा प्राप्त किए जाते हैं। ओएसपी और सीएचपी ग्रेड के रासायनिक अभिकर्मकों का उपयोग अतिरिक्त शुद्धिकरण के बिना किया जा सकता है। हालाँकि, मानक टाइटर्स के लिए उनकी उपयुक्तता का अंतिम मानदंड मानक टाइटर्स से तैयार बफर समाधान का पीएच मान है। पदार्थों को शुद्ध करने के लिए, 5 से अधिक की विशिष्ट विद्युत चालकता के साथ आसुत जल (बाद में पानी के रूप में संदर्भित) का उपयोग करना आवश्यक है× 10 -4 सेमी × GOST 6709 के अनुसार 20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर मी -1।
A.1 पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-पानी KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O को 50 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर जलीय घोल से दोहरे पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। (55.) के तापमान पर प्राकृतिक वेंटिलेशन वाले ओवन में सुखाएं± 5) °С से स्थिर द्रव्यमान।
A.2 सोडियम हाइड्रोडिग्लाइकोलेट (ऑक्सीडायसेटेट)सी 4 एच 5 ओ 5 ना स्थिर भार तक 110°C पर सुखाया गया। यदि कोई रासायनिक अभिकर्मक उपलब्ध नहीं है, तो सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ संबंधित एसिड को आधा-निष्क्रिय करके सोडियम हाइड्रोडिग्लाइकोलेट प्राप्त किया जाता है। क्रिस्टलीकरण के बाद, क्रिस्टल को एक झरझरा ग्लास फिल्टर पर फ़िल्टर किया जाता है।
A.3 पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट (पोटेशियम टार्ट्रेट) KNS 4 H 4 O 6 को जलीय घोल से दोहरे पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है; (110) तापमान पर ओवन में सुखाया गया± 5) °С से स्थिर द्रव्यमान।
A.4 पोटेशियम हाइड्रोफथलेट (पोटेशियम फथलेट एसिड) KNS 8 H 4 O 4 को पहले पुनर्क्रिस्टलीकरण के दौरान पोटेशियम कार्बोनेट के अतिरिक्त के साथ गर्म जलीय घोल से डबल पुन: क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। अवक्षेपित क्रिस्टल को 36 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर फ़िल्टर किया जाता है। (110) के तापमान पर प्राकृतिक वेंटिलेशन वाले ओवन में सुखाएं± 5) °С से स्थिर द्रव्यमान।
A.5 एसिटिक एसिड CH 3 COOH (GOST 18270) को निम्नलिखित तरीकों में से एक द्वारा शुद्ध किया जाता है:
क) निर्जल सोडियम एसीटेट की थोड़ी मात्रा मिलाकर आसवन;
बी) डबल फ्रैक्शनल फ्रीजिंग (क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया की समाप्ति के बाद, तरल चरण की अधिकता हटा दी जाती है)।
A.6 सोडियम एसीटेट 3-जलीय (सोडियम एसीटेट)सीएच 3 कूना × 3H 2 O (GOST 199) को गर्म जलीय घोल से दोहरे पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है, इसके बाद (120) के तापमान पर नमक का कैल्सीनेशन किया जाता है।± 3) °С से स्थिर द्रव्यमान।
A.7 पाइपरज़ीन फॉस्फेट C 4 एच 10 एन 2 एच 3 पीओ 4 × एच 2 ओ को पिपेरज़िन और फॉस्फोरिक एसिड (GOST 6552) से संश्लेषित किया जाता है, जिसे अल्कोहल समाधान से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। सिलिका जेल को अंधेरे में एक डेसीकेटर में लगातार वजन तक सुखाएं।
ए.8 पोटेशियम फॉस्फेट मोनोसुबस्टिट्यूटेड (पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट) केएन 2 आरओ 4 (गोस्ट 4198) को 1:1 के आयतन अनुपात के साथ पानी-इथेनॉल मिश्रण से डबल पुन: क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है और बाद में (110) के तापमान पर ओवन में सुखाया जाता है।± 5) °С से स्थिर द्रव्यमान।
A.9 सोडियम फॉस्फेट अप्रतिस्थापित 12-जलीय (सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट) Na2HPO4 (निर्जल) 12-जलीय नमक से प्राप्त होता है Na 2 HPO 4× 12H 2 O (GOST 4172) गर्म जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा। निम्नलिखित मोड में चरणों में प्राकृतिक वेंटिलेशन के साथ ओवन में सुखाएं (निर्जलीकरण):
(30 ±) पर 5) °С - स्थिर द्रव्यमान तक
(50 ± 5) °С पर - » » »
(120 ± 5)°С पर - » » »
A.10 ट्रिस-(हाइड्रॉक्सीमेथाइल)-एमिनोमेथेन ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 लगातार वजन तक ओवन में 80°C पर सुखाया गया।
ए.11 ट्रिस-(हाइड्रॉक्सीमेथाइल)-अमीनोमेथेन हाइड्रोक्लोराइड (एचओसीएच 2 ) 3 सीएनएच 2 एचसीएल लगातार वजन तक ओवन में 40°C पर सुखाया गया।
A.12 सोडियम टेट्राबोरेट 10-जलीयना 2 बी 4 ओ 7× 10H 2 O (GOST 4199) को (50) के तापमान पर जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है± 5)°C. दो से तीन दिनों तक कमरे के तापमान पर सुखाएं। सोडियम टेट्राबोरेट की अंतिम तैयारी एक कांच के ग्रेफाइट (क्वार्ट्ज, प्लैटिनम या फ्लोरोप्लास्टिक) कप में नमक को सोडियम क्लोराइड और सुक्रोज के मिश्रण के संतृप्त घोल या एक संतृप्त घोल के ऊपर एक डेसीकेटर में रखकर की जाती है।केबीआर कमरे के तापमान पर स्थिर वजन तक।
A.13 सोडियम कार्बोनेट Na 2CO3 (GOST 83) को जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है, इसके बाद (275) के तापमान पर ओवन में सुखाया जाता है।± 5) °С से स्थिर द्रव्यमान।
A.14 सोडियम कार्बोनेट NaHCO3 (GOST 4201) कार्बन डाइऑक्साइड बुदबुदाहट के साथ जलीय घोल से ट्रिपल रीक्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है।
A.15 कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड Ca (OH) 2 कैल्शियम कार्बोनेट CaCO 3 (GOST 4530) को (1000) के तापमान पर कैल्सीन करके प्राप्त किया जाता है± 10) डिग्री सेल्सियस 1 घंटे के लिए। परिणामी कैल्शियम ऑक्साइड CaO को कमरे के तापमान पर हवा में ठंडा किया जाता है और धीरे-धीरे, छोटे भागों में, लगातार हिलाते हुए पानी डाला जाता है जब तक कि एक निलंबन प्राप्त न हो जाए। सस्पेंशन को उबलने तक गर्म किया जाता है, ठंडा किया जाता है और एक ग्लास फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, फिर फ़िल्टर से निकाला जाता है, वैक्यूम डिसीकेटर में स्थिर वजन तक सुखाया जाता है, और एक महीन पाउडर में पीस दिया जाता है। एक डेसीकेटर में संग्रहित।
अनुलग्नक बी
(संदर्भ)
मानक अनुमापांक संशोधन संख्या |
मानक अनुमापांक में शामिल रासायनिक पदार्थ (तालिका के अनुसार संशोधन) |
तापमान पर बफर समाधान का pH, °С |
|||||||||||||
पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-जलीय |
1,48 |
1,48 |
1,48 |
1,49 |
1,49 |
1,50 |
1,51 |
1,52 |
1,53 |
1,53 |
|||||
पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-जलीय |
1,64 |
1,64 |
1,64 |
1,65 |
1,65 |
1,65 |
1,65 |
1,65 |
1,66 |
1,67 |
1,69 |
1,72 |
|||
सोडियम हाइड्रोडिग्लाइकोलेट |
3,47 |
3,47 |
3,48 |
3,48 |
3,49 |
3,50 |
3,52 |
3,53 |
3,56 |
3,60 |
|||||
पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट |
3,56 |
3,55 |
3,54 |
3,54 |
3,54 |
3,55 |
3,57 |
3,60 |
3,63 |
||||||
पोटेशियम हाइड्रोफथलेट |
4,00 |
4,00 |
4,00 |
4,00 |
4,00 |
4,01 |
4,01 |
4,02 |
4,03 |
4,05 |
4,08 |
4,12 |
4,16 |
4,21 |
|
4,66 |
4,66 |
4,65 |
4,65 |
4,65 |
4,64 |
4,64 |
4,65 |
4,65 |
4,66 |
4,68 |
4,71 |
4,75 |
4,80 |
||
एसिटिक एसिड + सोडियम एसीटेट |
4,73 |
4,72 |
4,72 |
4,71 |
4,71 |
4,71 |
4,72 |
4,72 |
4,73 |
4,74 |
4,77 |
4,80 |
4,84 |
4,88 |
|
पाइपरज़ीन फॉस्फेट |
6,48 |
6,42 |
6,36 |
6,31 |
6,26 |
6,21 |
6,14 |
6,12 |
6,03 |
5,95 |
|||||
6,96 |
6,94 |
6,91 |
6,89 |
6,87 |
6,86 |
6,84 |
6,83 |
6,82 |
6,81 |
6,82 |
6,83 |
6,85 |
6,90 |
||
सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट + पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट |
7,51 |
7,48 |
7,46 |
7,44 |
7,42 |
7,41 |
7,39 |
7,37 |
|||||||
सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट + पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट |
7,51 |
7,49 |
7,47 |
7,45 |
7,43 |
7,41 |
7,40 |
||||||||
ट्रिस हाइड्रोक्लोराइड + ट्रिस |
8,40 |
8,24 |
8,08 |
7,93 |
7,79 |
7,65 |
7,51 |
7,33 |
7,26 |
7,02 |
6,79 |
||||
सोडियम टेट्राबोरेट |
9,48 |
9,41 |
9,35 |
9,29 |
9,23 |
9,18 |
9,13 |
9,07 |
9,05 |
8,98 |
8,93 |
8,90 |
8,88 |
8,84 |
|
सोडियम टेट्राबोरेट |
9,45 |
9,39 |
9,33 |
9,28 |
9,23 |
9,18 |
9,14 |
9,09 |
9,07 |
9,01 |
8,97 |
8,93 |
9,91 |
8,90 |
|
सोडियम कार्बोनेट खट्टा + सोडियम कार्बोनेट |
10,27 |
10,21 |
10,15 |
10,10 |
10,05 |
10,00 |
9,95 |
9,89 |
9,87 |
9,80 |
9,75 |
9,73 |
9,73 |
9,75 |
|
कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड |
13,36 |
13,16 |
12,97 |
12,78 |
12,60 |
टिप्पणी - पीएच मान> 6 के साथ समाधान तैयार करने के लिए, आसुत जल को उबालकर 25 - 30 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया जाना चाहिए। कांच के बर्तन तैयार करते समय सिंथेटिक डिटर्जेंट का उपयोग न करें। बी.1.1 मानक अनुमापांक को GOST 1770 (बाद में फ्लास्क के रूप में संदर्भित) के अनुसार द्वितीय श्रेणी के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। बी.1.2 पैकेज से शीशी (एम्पौल) निकालें। बी.1.3 शीशी (एम्पौल) की सतह को पानी से धोएं और फिल्टर पेपर से सुखाएं। बी.1.4 फ्लास्क में एक फ़नल डालें, निर्माता के निर्देशों के अनुसार शीशी (एम्पौल) खोलें, सामग्री को पूरी तरह से फ्लास्क में डालने दें, शीशी (एम्पौल) को अंदर से पानी से तब तक धोएं जब तक कि पदार्थ पूरी तरह से निकल न जाए सतहों से धोने का पानी फ्लास्क में डालें। बी.1.5 फ्लास्क को लगभग दो-तिहाई मात्रा में पानी से भरें, तब तक हिलाएं जब तक सामग्री पूरी तरह से घुल न जाए (पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त घोल को छोड़कर)। बी.1.6 5 - 10 सेमी 3 के निशान तक पानी डाले बिना फ्लास्क को पानी से भरें। फ्लास्क को पानी के थर्मोस्टेट में 20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 30 मिनट के लिए थर्मोस्टेट किया जाता है (पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधान वाले फ्लास्क को पूरी तरह से पानी से भर दिया जाता है और 25 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर कम से कम 4 घंटे के लिए थर्मोस्टेट किया जाता है और क्रमशः 20 डिग्री सेल्सियस, समय-समय पर फ्लास्क में निलंबन को हिलाकर हिलाते रहें)। बी.1.7 फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी, स्टॉपर से निशान तक पतला करें और सामग्री को अच्छी तरह मिलाएं। पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधानों से लिए गए नमूनों में, अवक्षेप को निस्पंदन या निथारन द्वारा हटा दिया जाता है। दो पर कार्यशील पीएच मानकों का भंडारण बी.2.1 कार्यशील पीएच मानकों को कसकर बंद ग्लास या प्लास्टिक (पॉलीथीन) कंटेनर में एक अंधेरी जगह में 25 डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान पर संग्रहित किया जाता है। पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधानों के अपवाद के साथ, जो पीएच मापने से तुरंत पहले तैयार किए जाते हैं और जो भंडारण के अधीन नहीं हैं, कामकाजी मानकों का शेल्फ जीवन तैयारी के क्षण से 1 महीने है। |
राज्य मानक
यूनियन एसएसआर
माप की एकता सुनिश्चित करने की राज्य प्रणाली
पीएच मीटर। उदाहरण बफ़र समाधान तैयार करने के लिए फ़िक्सनल दूसरा वितरण
दूसरा वितरण
गोस्ट बीजे3एस-74
आधिकारिक संस्करण
यूएसएसआर के मंत्रियों की परिषद के मानकों की राज्य समिति
वी.आई. के नाम पर ऑल-यूनियन रिसर्च इंस्टीट्यूट ऑफ मेट्रोलॉजी की त्बिलिसी शाखा द्वारा विकसित और प्रस्तुत किया गया। डी. आई. मेंडेलीव (टीएफ वीएनआईआईएम)
और के बारे में। निदेशक तावडगिरिद्ज़े एल.एन.
विषय के नेता मोखोव वी.एम. कलाकार मिकाद्ज़े ज़.पी.
मैकेनिकल इंजीनियरिंग में सामान्यीकरण के लिए ऑल-यूनियन रिसर्च इंस्टीट्यूट (VNIINMASH) द्वारा अनुमोदन के लिए तैयार
निदेशक वेर्चेंको वी.आर.
यूएसएसआर के मंत्रिपरिषद के मानकों के लिए राज्य समिति के दिनांक 25 दिसंबर, 1974 संख्या 2790 के डिक्री द्वारा अनुमोदित और प्रस्तुत किया गया
यूडीसी 54-41(083.74) समूह टी88.6
एसएसआर संघ का राज्य मानक
माप की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए राज्य प्रणाली
पीएच मीटर।
दूसरी श्रेणी के उदाहरण बफर समाधान की तैयारी के लिए फिक्सनल्स
पीएच माप. द्वितीय श्रेणी मानक बफर समाधान बनाने के लिए निश्चित सामग्री खुराक
यूएसएसआर के मंत्रिपरिषद के मानकों के लिए राज्य समिति के दिनांक 25 दिसंबर, 1974 संख्या 2790 के डिक्री द्वारा, वैधता अवधि स्थापित की गई है
01.07.1976 से 01.07.1981 तक
मानक का अनुपालन न करना कानून द्वारा दंडनीय है
यह मानक GOST 8.134-74 के अनुसार जलीय घोल के पीएच पैमाने को पुन: प्रस्तुत करते हुए, दूसरी श्रेणी के मानक बफर समाधान की तैयारी के लिए चैनलों को ठीक करने पर लागू होता है।
1.1. फिक्सनल तालिका में दर्शाए गए प्रकारों से बनाए जाने चाहिए।
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
* 1 लीटर बफर घोल तैयार करने के लिए आवश्यक शीशी में पदार्थ का द्रव्यमान। |
आधिकारिक संस्करण
पुनर्मुद्रण निषिद्ध
© मानक प्रकाशन, 1975
2. तकनीकी आवश्यकताएँ
2.1. GOST 8.134-74 के अनुसार नाममात्र मूल्यों से फिक्सैनल्स से तैयार बफर समाधानों के पीएच मानों का विचलन ±0.005 इकाइयों से अधिक नहीं होना चाहिए। पीएच.
2.2. एम्पौल्स को आसानी से पिघलाया जाना चाहिए और कांच के स्ट्राइकर से छेद करने के लिए नीचे की ओर खाली जगह होनी चाहिए।
2.3. प्रत्येक बॉक्स में एम्पौल्स की लंबाई 1 सेमी से अधिक नहीं होनी चाहिए।
3. स्वीकृति नियम
3.1. फिक्सिंग चैनलों को स्वीकृति और आवधिक परीक्षणों के अधीन किया जाना चाहिए।
3.2. अनुच्छेदों की आवश्यकताओं के अनुपालन के लिए प्रत्येक निश्चित चैनल पर स्वीकृति परीक्षण किए जाने चाहिए। 2.2 और 2.3.
3.3. इस मानक की सभी आवश्यकताओं के अनुपालन के लिए हर तीन महीने में कम से कम एक बार प्रत्येक प्रकार के फिक्स-चैनलों के कम से कम तीन नमूनों का आवधिक परीक्षण किया जाना चाहिए।
4. परीक्षण विधियाँ
4.1. 0.5 मिलीग्राम से अधिक की त्रुटि के साथ GOST 19491-74 के अनुसार एक विश्लेषणात्मक तराजू पर ampoules की सामग्री का वजन करके ampoule (खंड 1.1) में पदार्थ के द्रव्यमान की जाँच की जानी चाहिए।
4.2. बफर समाधान का पीएच विचलन (धारा 2.1) अप्रत्यक्ष माप द्वारा या तुलनित्र का उपयोग करके तुलना द्वारा निर्धारित किया जाना चाहिए।
4.2.1. बफर समाधान के पीएच मान के विचलन को निर्धारित करने के लिए, निम्नलिखित माप उपकरणों का उपयोग किया जाना चाहिए:
1.68 के मान के साथ पीएच इकाई के कार्य मानकों का एक सेट; 3.56; 4.01; 6.86; 9.18 इकाइयाँ GOST 8.120-74 के अनुसार 25 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर पीएच (मानक विचलन 5 = 0.004 पीएच इकाइयां, गैर-बहिष्कृत व्यवस्थित त्रुटि © ± 0.01 पीएच इकाइयां);
स्थानांतरण के बिना श्रृंखलाओं में सिल्वर-हाइड्रोजन तत्व के साथ प्रमाणित कैल्शियम ऑक्साइड हाइड्रेट;
प्रथम रेस का अनुकरणीय पीएच-मीटर। हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड (6 = 0.01 पीएच यूनिट) या ग्लास इलेक्ट्रोड (बी = 0.01 पीएच यूनिट) के साथ एक तुलनित्र के साथ।
4.2.2. पहली श्रेणी के संदर्भ पीएच मीटर द्वारा किए गए अप्रत्यक्ष माप की विधि
ईएमएफ को एक अनुकरणीय पीएच मीटर पर मापा जाना चाहिए। इलेक्ट्रोकेमिकल सर्किट
3.5 एन पोटेशियम क्लोराइड समाधान
संदर्भ बफ़र समाधान
सिल्वर क्लोराइड या
क्लोर्थेलियम संदर्भ इलेक्ट्रोड
20 से 30°C तक घोल के स्थिर तापमान पर, ±0.05°C की त्रुटि के साथ बनाए रखा जाता है।
ई.एम.एफ. माप एक एम्पुल से तैयार संदर्भ बफर समाधान के दो या तीन नमूनों पर किया जाना चाहिए। फिर मापी गई एस.डी.एस. का अंकगणितीय माध्य समान तापमान पर समान संदर्भ बफर समाधान पर प्राप्त औसत ईएमएफ मूल्य के साथ तुलना की जानी चाहिए।
यदि ईएमएफ अंतर है 0.3 एमवी से अधिक नहीं है, तो संदर्भ समाधान का पीएच मान संदर्भ बफर समाधान के पीएच मान के रूप में लिया जाना चाहिए।
यदि ईएमएफ अंतर है 0.3 एमवी से अधिक होने पर, एक ही समाधान के नमूनों की दोगुनी संख्या पर माप करना आवश्यक है।
बार-बार माप के परिणाम अंतिम होते हैं।
संदर्भ बफ़र समाधान को महीने में कम से कम एक बार मापा जाना चाहिए।
4.2.3. तुलनित्र का उपयोग करके तुलना विधि
ग्लास इलेक्ट्रोड के साथ एक तुलनित्र का उपयोग करके, ईएमएफ को मापा जाता है। इलेक्ट्रोकेमिकल सर्किट
ग्लास इलेक्ट्रिक अनुकरणीय बू-
लौह घोल का प्रयोग करें
पोटेशियम क्लोराइड का संतृप्त घोल इलेक्ट्रोड
20 से 30 C तक घोल के स्थिर तापमान पर, ± 0.05 ° C की त्रुटि के साथ बनाए रखा जाता है। समान तापमान पर परीक्षण किए जा रहे संदर्भ बफर के प्रकार के अनुरूप संदर्भ बफर समाधान के साथ समान माप किया जाना चाहिए।
प्रत्येक जोड़ी के लिए माप कम से कम 10 बार किया जाना चाहिए।
माप के प्रत्येक जोड़े के अंतर का अंकगणितीय माध्य सूत्र द्वारा निर्धारित किया जाना चाहिए
जहां £ 0 बीआर - ईएमएफ, एक अनुकरणीय बफर समाधान में मापा जाता है, एमवी;
£ एट - ईएमएफ, एक संदर्भ बफर समाधान में मापा जाता है, एमवी; n युग्मित मापों की संख्या है।
यदि डीजे 0.3 एमवी से अधिक नहीं है, तो संदर्भ बफर समाधान का पीएच मान संदर्भ बफर समाधान के पीएच मान के रूप में लिया जाना चाहिए।
5. अंकन, पैकेजिंग, परिवहन और भंडारण
5.1. निश्चित चैनलों का अंकन - निम्नलिखित परिवर्धन के साथ GOST 3885-73 के अनुसार:
पदार्थ का नाम और उसकी सांद्रता GOST 8.134-74;
25°C पर pH मान;
निश्चित चैनल प्रकार;
इस मानक का पदनाम.
परिवर्तन क्रमांक 1 लागू करने की अंतिम तिथि 01.01.78 है।
(पोस्ट संख्या 22 07 13.09.77। यूएसएसआर के राज्य मानक। सूचना सूचकांक संख्या 13 1977)।
ए आई एन आई सी ए | |||
कीमत |
नाम |
पद |
|
अंतरराष्ट्रीय |
|||
बुनियादी इकाइयाँ | |||
किलोग्राम | |||
विद्युत धारा की शक्ति | |||
थर्मोडायनामिक तापमान- | |||
टूर केल्विन प्रकाश की शक्ति | |||
अतिरिक्त इकाइयाँ | |||
समतल कोना | |||
ठोस कोण |
steradian | ||
आपूर्ति इकाइयाँ | |||
वर्ग मीटर | |||
आयतन, क्षमता |
घन मापी | ||
घनत्व |
किलोग्राम प्रति घन मीटर | ||
रफ़्तार |
मीटर प्रति सेकंड | ||
कोणीय वेग |
रेडियन प्रति सेकंड | ||
ताकत; गुरुत्वाकर्षण (वजन) | |||
दबाव; यांत्रिक तनाव | |||
काम; ऊर्जा; ऊष्मा की मात्रा | |||
शक्ति; गर्मी का प्रवाह | |||
बिजली की मात्रा; बिजली का आवेश | |||
विद्युत वोल्टेज, विद्युत विभव, विद्युत विभव अंतर, इलेक्ट्रोमोटिव | |||
विद्युतीय प्रतिरोध | |||
इलेक्ट्रिकल कंडक्टीविटी | |||
विद्युत धारिता | |||
चुंबकीय पोटो टी | |||
प्रेरकत्व, पारस्परिक प्रेरकत्व | |||
विशिष्ट ऊष्मा |
जूल प्रति | ||
किलोग्राम केल्विन | |||
ऊष्मा स्थानांतरण एकता | |||
मीटर केल्विन | |||
धीरे - धीरे बहना | |||
कैंडेला चालू | |||
वर्ग मीटर | |||
रोशनी |
दशमलव गुणकों और उपगुणकों के निर्माण के लिए गुणक और उपसर्ग
इकाइयाँ और उनके नाम
|
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ध्यान दें: आईरिस टिक्स के yJoid undines में, "हर्मे ड्राईसी" 1s "prvm Vshi tevko ■ कई और समझदार" भजनों का एम्मेनो-एने जो पहले से ही एक विस्तृत ओयाफोस्ट्रायम्मा प्राप्त कर चुके हैं (उदाहरण के लिए, एक हेक्टेयर, डकल गेम डेसीमीटर, सेंटीमीटर) |
मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद
मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद
(एमजीएस)
मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद
(आईएससी)
प्रस्तावना
अंतरराज्यीय मानकीकरण पर काम करने के लक्ष्य, बुनियादी सिद्धांत और बुनियादी प्रक्रिया GOST 1.0-92 "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली" द्वारा स्थापित की गई हैं। बुनियादी प्रावधान" और GOST 1.2-97 "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली। अंतरराज्यीय मानकीकरण के लिए अंतरराज्यीय मानक, नियम और सिफारिशें। विकास, अपनाने, आवेदन, अद्यतन करने और रद्द करने का क्रम "
एमके (आईएसओ 3166) 004-97 के अनुसार देश का संक्षिप्त नाम |
एमके (आईएसओ 3166) 004-97 के अनुसार देश कोड |
राष्ट्रीय मानक निकाय का संक्षिप्त नाम |
आज़रबाइजान |
अज़स्टैंडर्ड |
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बेलोरूस |
बेलारूस गणराज्य का राज्य मानक |
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कजाखस्तान |
कजाकिस्तान गणराज्य का राज्य मानक |
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किर्गिज़स्तान |
किर्गिज़स्टैंडर्ट |
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मोल्दोवा-मानक |
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रूसी संघ |
तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी |
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तजाकिस्तान |
ताजिकस्टैंडर्ट |
|
उज़्बेकिस्तान |
उज़मानक |
4 अप्रैल 15, 2005 नंबर 84-सेंट के तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के आदेश से, अंतरराज्यीय मानक GOST 8.135-2004 को 1 अगस्त 2005 से सीधे रूसी संघ के राष्ट्रीय मानक के रूप में लागू किया गया था।
5 GOST 8.135-74 के स्थान पर
6 पुनरावलोकन. दिसंबर 2007
इस मानक के लागू होने (समाप्ति) और इसमें संशोधन की जानकारी "राष्ट्रीय मानक" सूचकांक में प्रकाशित की जाती है।
इस मानक में परिवर्तनों के बारे में जानकारी सूचकांक (कैटलॉग) "राष्ट्रीय मानक" में प्रकाशित की गई है, और परिवर्तनों का पाठ - में सूचना संकेत "राष्ट्रीय मानक"। इस मानक के संशोधन या रद्द होने की स्थिति में, प्रासंगिक जानकारी सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" में प्रकाशित की जाएगी।
अंतरराज्यीय मानक
परिचय दिनांक - 2005-08-01
1 उपयोग का क्षेत्र
यह मानक मानक टाइटर्स पर लागू होता है, जो कुछ पीएच मानों के साथ बफर समाधान तैयार करने के लिए शीशियों या ampoules में रसायनों का सटीक वजन होता है, और उनके निर्धारण के लिए तकनीकी और मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं और तरीकों को स्थापित करता है।
GOST 1770-74 प्रयोगशाला कांच के बर्तनों को मापना। सिलेंडर, बीकर, फ्लास्क, टेस्ट ट्यूब। सामान्य विवरण
GOST 3885-73 अभिकर्मक और अत्यधिक शुद्ध पदार्थ। स्वीकृति, नमूनाकरण, पैकेजिंग, पैकेजिंग और लेबलिंग, परिवहन और भंडारण के नियम
GOST 4172-76 अभिकर्मक। सोडियम फॉस्फेट ने 12-पानी को विस्थापित किया। विशेष विवरण
GOST 4198-75 अभिकर्मक। पोटेशियम फॉस्फेट मोनोप्रतिस्थापित। विशेष विवरण
GOST 4199-76 अभिकर्मक। सोडियम टेट्राबोरेट 10-जलीय। विशेष विवरण
GOST 24104-2001 प्रयोगशाला संतुलन। सामान्य तकनीकी आवश्यकताएँ
ध्यान दें - इस मानक का उपयोग करते समय, चालू वर्ष के 1 जनवरी तक संकलित "राष्ट्रीय मानक" सूचकांक के अनुसार और चालू वर्ष में प्रकाशित संबंधित सूचना सूचकांक के अनुसार संदर्भ मानकों की वैधता की जांच करना उचित है। यदि संदर्भ मानक को प्रतिस्थापित (संशोधित) किया जाता है, तो इस मानक का उपयोग करते समय, आपको प्रतिस्थापित (संशोधित) मानक द्वारा निर्देशित किया जाना चाहिए। यदि संदर्भित मानक को प्रतिस्थापन के बिना रद्द कर दिया जाता है, तो जिस प्रावधान में इसका संदर्भ दिया गया है वह इस सीमा तक लागू होता है कि यह संदर्भ प्रभावित नहीं होता है।
3 तकनीकी और मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं
3.1 GOST 8.120 के अनुसार बफर समाधानों का उपयोग पीएच मापने वाले उपकरणों की जाँच और अंशांकन के साथ-साथ तरीकों में त्रुटियों को नियंत्रित करते समय GOST 8.134 के अनुसार जलीय घोलों के पीएच पैमाने को पुन: उत्पन्न करने के लिए 2 और 3 श्रेणियों के कामकाजी पीएच मानकों के रूप में किया जाता है। तरल मीडिया का पीएच मापना।
3.2 मानक अनुमापांक के 16 संशोधन इस मानक की आवश्यकताओं और मानक अनुमापांक के लिए विशिष्टताओं के अनुसार तालिका 1 में निर्दिष्ट विशेषताओं के साथ किए जाते हैं।
3.3 मानक टाइटर्स के निर्माण के लिए, कम से कम विश्लेषणात्मक ग्रेड की योग्यता वाले रासायनिक अभिकर्मकों से प्राप्त रसायनों का उपयोग किया जाना चाहिए, जैसा कि परिशिष्ट ए में निर्दिष्ट है।
3.4 मानक टाइटर्स 0.25 की तैयारी के लिए आवश्यक रसायनों की तौली गई मात्रा से बनाए जाते हैं; 0.50 और 1 डीएम 3 बफर समाधान। बफर समाधान के 1 डीएम 3 को तैयार करने के लिए आवश्यक पदार्थ के नमूने का नाममात्र द्रव्यमान तालिका 1 में दिया गया है।
तालिका नंबर एक
मानक अनुमापांक में शामिल रासायनिक पदार्थ |
1 डीएम 3 बफर समाधान 1, जी की तैयारी के लिए मानक टिटर में शामिल पदार्थ एम नॉम का नाममात्र नमूना वजन |
25 डिग्री सेल्सियस पर बफर समाधान का नाममात्र पीएच मान 2) |
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पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-जलीय KH 3 (C 2 O 4) 2 ? 2H 2 O |
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सोडियम हाइड्रोडिग्लाइकोलेट सी 4 एच 5 ओ 5 ना |
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पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट केएनएस 4 एच 4 सी 6 |
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पोटेशियम हाइड्रोफथलेट केएनएस 8 एच 4 ओ 4 |
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एसिटिक एसिड सीएच 3 सीओओएच सोडियम एसीटेट CH 3 COONa |
|||
एसिटिक एसिड सीएच 3 सीओओएच सोडियम एसीटेट CH 3 COONa |
|||
पाइपरज़ीन फॉस्फेट सी 4 एच 10 एन 2 एच 3 पीओ 4 |
|||
पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट केएच 2 आरओ 4 |
|||
पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट केएच 2 आरओ 4 सोडियम मोनोहाइड्रोफॉस्फेट Na 2 HPO 4 |
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पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट केएच 2 आरओ 4 सोडियम मोनोहाइड्रोफॉस्फेट Na 2 HPO 4 |
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ट्रिस 4) (एचओसीएच 2) 3 सीएनएच 2 ट्रिस 4) हाइड्रोक्लोराइड (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl |
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सोडियम टेट्राबोरेट 10-जलीय Na 2 B 4 O 7? 10H 2 O |
|||
सोडियम कार्बोनेट Na 2 CO 3 सोडियम कार्बोनेट खट्टा NaHCO3 |
|||
कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड Ca (OH) 2 |
|||
1) 0.50 और 0.25 डीएम 3 की मात्रा के साथ बफर समाधान तैयार करने के लिए, पदार्थ के नमूने का वजन क्रमशः 2 और 4 गुना कम करना होगा। 2) तापमान पर बफर समाधानों के पीएच मान की निर्भरता परिशिष्ट बी में दी गई है। 3) संतृप्त घोल तैयार करने के लिए नमूना। 4) ट्रिस-(हाइड्रोक्सीमिथाइल)-अमीनोमेथेन। |
3.5 मानक अनुमापांक में तौले गए पदार्थों का वजन 0.2% से अधिक की सहनशीलता के साथ नाममात्र मूल्यों के अनुरूप होना चाहिए। पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधान की तैयारी के लिए मानक टाइटर्स में तौले गए पदार्थों का वजन 1% से अधिक की सहनशीलता के साथ नाममात्र मूल्यों के अनुरूप होना चाहिए।
3.6 मानक टाइटर्स से तैयार बफर समाधानों को तालिका 1 में दिए गए नाममात्र पीएच मानों को पुन: उत्पन्न करना चाहिए।
नाममात्र pH मान से अनुमेय विचलन इससे आगे नहीं जाना चाहिए:
± 0.01 पीएच - बफर समाधान के लिए - दूसरी श्रेणी के कामकाजी पीएच मानक;
± 0.03 पीएच - बफर समाधान के लिए - तीसरी श्रेणी के कामकाजी पीएच मानक।
3.7 मानक अनुमापांक रसायनों के चूर्ण के तौले गए भागों के रूप में और उनके जलीय घोल (एसिटिक एसिड के साथ मानक अनुमापांक - केवल जलीय घोल के रूप में) के रूप में बनाए जा सकते हैं, भली भांति बंद करके सील की गई शीशियों में पैक किए जाते हैं या कांच की शीशियों में सील किए जाते हैं .
जलीय घोल तैयार करने के लिए GOST 6709 के अनुसार आसुत जल का उपयोग किया जाता है।
3.8 मानक टाइटर्स की पैकेजिंग, पैकेजिंग, लेबलिंग और परिवहन के लिए आवश्यकताएँ - विशिष्ट मानक टाइटर्स के विनिर्देशों के अनुसार।
3.9 मानक शीर्षकों के लिए परिचालन दस्तावेज़ में निम्नलिखित जानकारी होनी चाहिए:
उद्देश्य: कार्यशील पीएच मानकों की श्रेणी (दूसरी या तीसरी) - मानक टाइटर्स से तैयार बफर समाधान;
25 डिग्री सेल्सियस पर बफर समाधान का नाममात्र पीएच मान;
घन डेसीमीटर में बफर समाधान की मात्रा;
इस मानक के परिशिष्ट बी के अनुसार विकसित मानक टाइटर्स से बफर समाधान तैयार करने की पद्धति (निर्देश);
शेल्फ जीवन मानक अनुमापांक.
मानक अनुमापांकों को चिह्नित करने की 4 विधियाँ
4.1 नमूनों की संख्या एनप्रत्येक संशोधन की विशेषताओं को निर्धारित करने के लिए, इस संशोधन के मानक टाइटर्स के बैच की मात्रा के आधार पर, GOST 3885 के अनुसार मानक टाइटर्स का चयन किया जाता है, लेकिन ampoules में मानक टाइटर्स के कम से कम तीन नमूने (पीएच निर्धारित करने के लिए) और कम से कम छह शीशियों में नमूने (3 - द्रव्यमान निर्धारित करने के लिए, 3 - पीएच निर्धारित करने के लिए)।
4.2 उपयोग किए गए माप उपकरणों में वैध सत्यापन अवधि के साथ सत्यापन प्रमाणपत्र (प्रमाणपत्र) होने चाहिए।
4.3 माप सामान्य परिस्थितियों में किए जाते हैं:
परिवेशी वायु तापमान, °С 20 ± 5;
सापेक्ष वायु आर्द्रता,% 30 से 80 तक;
वायुमंडलीय दबाव, केपीए (मिमी एचजी) 84 से 106 (630 से 795 तक)।
4.4 शीशी 1) में रसायन का तौला हुआ वजन तौली गई शीशी के वजन और खाली साफ शीशी के वजन के अंतर से निर्धारित होता है। नमूने के वजन और शीशी के वजन का माप विश्लेषणात्मक संतुलन पर 0.0005 ग्राम से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ किया जाता है (सटीकता वर्ग GOST 24104 के अनुसार 2 से कम नहीं)।
1) कांच की शीशी में मानक अनुमापांक नमूने का वजन निर्धारित नहीं किया जाता है।
4.4.1 विचलन डी मैं,%, प्रत्येक नमूने के लिए द्रव्यमान के नाममात्र मूल्य से नमूने का द्रव्यमान सूत्र द्वारा निर्धारित किया जाता है
|
कहाँ एम नामांकित- एक रासायनिक पदार्थ के नमूने का नाममात्र वजन जो मानक अनुमापांक का हिस्सा है (तालिका 1 देखें);
मैं
एम मैं- द्रव्यमान माप का परिणाम मैं-वां नमूना ( मैं = 1 ... एन),जी।
4.4.2 यदि कम से कम एक नमूने के लिए D का मान है मैं 0.2% से अधिक होगा (और संतृप्त बफर समाधान की तैयारी के लिए मानक टाइटर्स के लिए - 1% से अधिक), तो इस संशोधन के मानक टाइटर्स का बैच अस्वीकार कर दिया गया है।
4.5 पीएच मान निर्धारित करने के लिए 4.1 के अनुसार चयनित मानक टाइटर्स के नमूनों से, परिशिष्ट बी में दी गई प्रक्रिया के अनुसार बफर समाधान तैयार किए जाते हैं।
4.5.1 बफर समाधान का पीएच मान - मानक अनुमापांक से तैयार दूसरी श्रेणी का कार्यशील पीएच मानक, बफर समाधान (25 ±) के तापमान पर पहली श्रेणी (GOST 8.120) के कार्यशील पीएच मानक का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। 0.5) डिग्री सेल्सियस पहली श्रेणी के कामकाजी पीएच मानक के नियामक दस्तावेजों में शामिल पीएच माप करने के तरीकों के अनुसार।
4.5.1.1 नाममात्र मान से pH का विचलन (? pH) मैं, सूत्र द्वारा निर्धारित
(डी पीएच) मैं\u003d | pH नॉम - pH i ?, |
कहाँ मैं- मानक अनुमापांक का नमूना संख्या;
पीएच नामांकन - तालिका 1 के अनुसार बफर समाधान का नाममात्र पीएच मान;
pH i - pH मान मापने का परिणाम मैं-वां नमूना ( मैं = 1 ... एन).
4.5.1.2 यदि मान (डी पीएच) मैंप्रत्येक बफर समाधान के लिए 0.01 पीएच से अधिक नहीं है, तो इस बैच के मानक अनुमापांक को दूसरी श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक की तैयारी के लिए उपयुक्त माना जाता है।
यदि मान (D pH) मैं
मैं
4.5.4 बफर समाधान का पीएच मान - मानक अनुमापांक से तैयार तीसरी श्रेणी का कार्यशील पीएच मानक, पीएच के लिए ऑपरेटिंग मैनुअल के अनुसार दूसरी श्रेणी (GOST 8.120) के संदर्भ पीएच मीटर द्वारा निर्धारित किया जाता है। बफर समाधान के तापमान पर मीटर (25 ± 0.5) °С.
4.5.2.1 नाममात्र मान से पीएच विचलन (डी पीएच) मैं 4.5.1.1 के अनुसार निर्धारित।
4.5.2.2 यदि मान (डी पीएच) मैंप्रत्येक बफर समाधान के लिए 0.03 पीएच से अधिक नहीं है, तो इस बैच के मानक अनुमापांक को तीसरी श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक की तैयारी के लिए उपयुक्त माना जाता है।
यदि बफर समाधानों में से कम से कम एक के लिए (डी पीएच) मैं 0.03 पीएच से अधिक होगा, तो माप दोगुने नमूनों पर दोहराया जाता है।
बार-बार माप के परिणाम अंतिम होते हैं। यदि परिणाम नकारात्मक हैं, तो मानक टाइटर्स का बैच अस्वीकार कर दिया जाता है।
अनुबंध a
(अनिवार्य)
मानक अनुमापांक के लिए रसायन तैयार करने की विधि
मानक टाइटर्स के लिए रासायनिक पदार्थ कम से कम विश्लेषणात्मक ग्रेड की योग्यता के साथ रासायनिक अभिकर्मकों के अतिरिक्त शुद्धिकरण द्वारा प्राप्त किए जाते हैं। ओएसपी और सीएचपी ग्रेड के रासायनिक अभिकर्मकों का उपयोग अतिरिक्त शुद्धिकरण के बिना किया जा सकता है। हालाँकि, मानक टाइटर्स के लिए उनकी उपयुक्तता का अंतिम मानदंड मानक टाइटर्स से तैयार बफर समाधान का पीएच मान है। पदार्थों को शुद्ध करने के लिए, GOST 6709 के अनुसार 20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 5?10 -4 S?m -1 से अधिक की विशिष्ट विद्युत चालकता के साथ आसुत जल (बाद में पानी के रूप में संदर्भित) का उपयोग करना आवश्यक है।
A.1 पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-जलीय KH 3 (C 2 O 4) 2? 2H 2 O को 50 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर जलीय घोल से डबल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। प्राकृतिक वेंटिलेशन वाले ओवन में (55 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर लगातार वजन पर सुखाएं।
A.2 सोडियम हाइड्रोग्लाइकोलेट (ऑक्सीडायसेटेट) C 4 H 5 O 5 Na को 110 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन पर सुखाया जाता है। यदि कोई रासायनिक अभिकर्मक उपलब्ध नहीं है, तो सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ संबंधित एसिड को आधा-निष्क्रिय करके सोडियम हाइड्रोडिग्लाइकोलेट प्राप्त किया जाता है। क्रिस्टलीकरण के बाद, क्रिस्टल को एक झरझरा ग्लास फिल्टर पर फ़िल्टर किया जाता है।
A.3 पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट (पोटेशियम टार्ट्रेट) KNS 4 H 4 O 6 को जलीय घोल से दोहरे पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है; स्थिर भार तक (110 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर ओवन में सुखाया गया।
A.4 पोटेशियम हाइड्रोफथलेट (पोटेशियम फथलेट एसिड) KNS 8 H 4 O 4 को पहले पुनर्क्रिस्टलीकरण के दौरान पोटेशियम कार्बोनेट के अतिरिक्त के साथ गर्म जलीय घोल से डबल पुन: क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। अवक्षेपित क्रिस्टल को 36 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर फ़िल्टर किया जाता है। प्राकृतिक वायुसंचार वाले ओवन में (110 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर लगातार वजन पर सुखाएं।
A.5 एसिटिक एसिड CH 3 COOH (GOST 18270) को निम्नलिखित तरीकों में से एक द्वारा शुद्ध किया जाता है:
क) निर्जल सोडियम एसीटेट की थोड़ी मात्रा मिलाकर आसवन;
बी) डबल फ्रैक्शनल फ्रीजिंग (क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया की समाप्ति के बाद, तरल चरण की अधिकता हटा दी जाती है)।
A.6 सोडियम एसीटेट 3-पानी (सोडियम एसीटेट) CH 3 COONa? 3H 2 O (GOST 199) को गर्म जलीय घोल से डबल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है, इसके बाद (120 ± 3) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर नमक का कैल्सीनेशन किया जाता है। लगातार वजन के लिए.
A.7 पाइपरज़ीन फॉस्फेट सी 4 एच 10 एन 2 एच 3 पीओ 4 ?एच 2 ओ को पाइपरज़ीन और फॉस्फोरिक एसिड (GOST 6552) से संश्लेषित किया जाता है, जिसे अल्कोहल समाधान से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। सिलिका जेल को अंधेरे में एक डेसीकेटर में लगातार वजन तक सुखाएं।
ए.8 पोटेशियम फॉस्फेट मोनोसुबस्टिट्यूटेड (पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट) केएन 2 आरओ 4 (गोस्ट 4198) को 1:1 के आयतन अनुपात के साथ पानी-इथेनॉल मिश्रण से डबल पुन: क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है और बाद में (110) के तापमान पर ओवन में सुखाया जाता है। ± 5)°C से स्थिर भार तक।
A.9 सोडियम फॉस्फेट विस्थापित 12-जलीय (सोडियम मोनोहाइड्रोफॉस्फेट) Na 2 HPO 4 (निर्जल) Na 2 HPO 4 ? 12H 2 O (GOST 4172) के 12-जलीय नमक से गर्म जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा प्राप्त किया जाता है। निम्नलिखित मोड में चरणों में प्राकृतिक वेंटिलेशन के साथ ओवन में सुखाएं (निर्जलीकरण):
(30 ± 5) डिग्री सेल्सियस पर - स्थिर वजन तक
(50 ± 5) °С पर - » » »
(120 ± 5)°С पर - » » »
A.10 ट्रिस-(हाइड्रॉक्सीमेथाइल)-अमीनोमेथेन (HOCH 2) 3 CNH 2 को ओवन में 80 डिग्री सेल्सियस पर लगातार वजन तक सुखाया जाता है।
A.11 ट्रिस-(हाइड्रोक्सीमिथाइल)-एमिनोमेथेन हाइड्रोक्लोराइड (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl को ओवन में 40 डिग्री सेल्सियस पर लगातार वजन तक सुखाया जाता है।
A.12 सोडियम टेट्राबोरेट 10-जलीय Na 2 B 4 O7?10H 2 O (GOST 4199) को (50 ± 5) ° С के तापमान पर जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है। दो से तीन दिनों तक कमरे के तापमान पर सुखाएं। सोडियम टेट्राबोरेट की अंतिम तैयारी एक कांच के ग्रेफाइट (क्वार्ट्ज, प्लैटिनम या फ्लोरोप्लास्टिक) कप में नमक को सोडियम क्लोराइड और सुक्रोज के मिश्रण के संतृप्त घोल या कमरे के तापमान पर केबीआर के संतृप्त घोल के ऊपर एक डेसीकेटर में रखकर की जाती है। स्थिर वजन.
A.13 सोडियम कार्बोनेट Na 2 CO 3 (GOST 83) को जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है, इसके बाद (275 ± 5) ° C के तापमान पर लगातार वजन तक ओवन में सुखाया जाता है।
A.14 सोडियम कार्बोनेट NaHCO 3 (GOST 4201) को बुदबुदाती कार्बन डाइऑक्साइड के साथ जलीय घोल से ट्रिपल पुनर्क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है।
A.15 कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड Ca (OH) 2 कैल्शियम कार्बोनेट CaCO 3 (GOST 4530) को 1 घंटे के लिए (1000 ± 10) ° C के तापमान पर कैल्सीन करके प्राप्त किया जाता है। परिणामी कैल्शियम ऑक्साइड CaO को कमरे के तापमान पर हवा में ठंडा किया जाता है और धीरे-धीरे, छोटे भागों में, लगातार हिलाते हुए पानी डालें जब तक कि एक निलंबन प्राप्त न हो जाए। सस्पेंशन को उबलने तक गर्म किया जाता है, ठंडा किया जाता है और एक ग्लास फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, फिर फ़िल्टर से निकाला जाता है, वैक्यूम डिसीकेटर में स्थिर वजन तक सुखाया जाता है, और एक महीन पाउडर में पीस दिया जाता है। एक डेसीकेटर में संग्रहित।
अनुलग्नक बी
(संदर्भ)
तापमान पर बफर समाधानों के पीएच मान की निर्भरता
मानक अनुमापांक संशोधन संख्या |
मानक अनुमापांक में शामिल रासायनिक पदार्थ (तालिका 1 के अनुसार संशोधन) |
तापमान पर बफर समाधान का पीएच, डिग्री सेल्सियस |
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पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-जलीय |
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पोटेशियम टेट्राऑक्सालेट 2-जलीय |
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सोडियम हाइड्रोडिग्लाइकोलेट |
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पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट |
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पोटेशियम हाइड्रोफथलेट |
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एसिटिक एसिड + सोडियम एसीटेट |
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पाइपरज़ीन फॉस्फेट |
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सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट + पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट |
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सोडियम मोनोहाइड्रोजन फॉस्फेट + पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट |
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ट्रिस हाइड्रोक्लोराइड + ट्रिस |
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सोडियम टेट्राबोरेट |
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सोडियम टेट्राबोरेट |
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सोडियम कार्बोनेट खट्टा + सोडियम कार्बोनेट |
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कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड |
अनुलग्नक बी
(अनिवार्य)
बफर समाधान तैयार करने की विधि - मानक अनुमापांक से दूसरी (तीसरी) श्रेणी के कार्यशील पीएच मानक
पहले में कार्य मानकों की तैयारी
GOST 6709 (बाद में पानी के रूप में संदर्भित) के अनुसार आसुत जल में मानक टाइटर्स की सामग्री को भंग करके कार्यशील पीएच मानक तैयार किए जाते हैं, जिनकी विशिष्ट विद्युत चालकता 5?10 -4 S?m -1 से अधिक नहीं होती है। 20 डिग्री सेल्सियस.
ध्यान दें - पीएच मान> 6 के साथ समाधान तैयार करने के लिए, आसुत जल को उबालकर 25 - 30 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया जाना चाहिए। कांच के बर्तन तैयार करते समय सिंथेटिक डिटर्जेंट का उपयोग न करें।
बी.1.1 मानक अनुमापांक को GOST 1770 (बाद में फ्लास्क के रूप में संदर्भित) के अनुसार द्वितीय श्रेणी के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है।
बी.1.2 पैकेज से शीशी (एम्पौल) निकालें।
बी.1.3 शीशी (एम्पौल) की सतह को पानी से धोएं और फिल्टर पेपर से सुखाएं।
बी.1.4 फ्लास्क में एक फ़नल डालें, निर्माता के निर्देशों के अनुसार शीशी (एम्पौल) खोलें, सामग्री को पूरी तरह से फ्लास्क में डालने दें, शीशी (एम्पौल) को अंदर से पानी से तब तक धोएं जब तक कि पदार्थ पूरी तरह से निकल न जाए सतहों से धोने का पानी फ्लास्क में डालें।
बी.1.5 फ्लास्क को लगभग दो-तिहाई मात्रा में पानी से भरें, तब तक हिलाएं जब तक सामग्री पूरी तरह से घुल न जाए (पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त घोल को छोड़कर)।
बी.1.6 5 - 10 सेमी 3 के निशान तक पानी डाले बिना फ्लास्क को पानी से भरें। फ्लास्क को पानी के थर्मोस्टेट में 20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 30 मिनट के लिए थर्मोस्टेट किया जाता है (पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधान वाले फ्लास्क को पूरी तरह से पानी से भर दिया जाता है और 25 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर कम से कम 4 घंटे के लिए थर्मोस्टेट किया जाता है और क्रमशः 20 डिग्री सेल्सियस, समय-समय पर फ्लास्क में निलंबन को हिलाकर हिलाते रहें)।
बी.1.7 फ्लास्क में घोल की मात्रा को पानी, स्टॉपर से निशान तक पतला करें और सामग्री को अच्छी तरह मिलाएं।
पोटेशियम हाइड्रोटार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधानों से लिए गए नमूनों में, अवक्षेप को निस्पंदन या निथारन द्वारा हटा दिया जाता है।
दो पर कार्यशील पीएच मानकों का भंडारण
बी.2.1 कार्यशील पीएच मानकों को कसकर बंद ग्लास या प्लास्टिक (पॉलीथीन) कंटेनर में एक अंधेरी जगह में 25 डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान पर संग्रहित किया जाता है। पोटेशियम हाइड्रोजन टार्ट्रेट और कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड के संतृप्त समाधानों के अपवाद के साथ, जो पीएच मापने से तुरंत पहले तैयार किए जाते हैं और जो भंडारण के अधीन नहीं हैं, कामकाजी मानकों का शेल्फ जीवन तैयारी के क्षण से 1 महीने है।