GOST buferšķīdumu sagatavošana pH mērīšanai. pH standarta buferšķīdumi
304.00 ₽
No 1999. gada veicam normatīvo dokumentu izplatīšanu. Perforējam čekus, maksājam nodokļus, pieņemam visus legālos maksājumu veidus apmaksai bez papildus procentiem. Mūsu klientus aizsargā likums. SIA "CNTI Normokontrol"
Mūsu cenas ir zemākas nekā citur, jo strādājam tieši ar dokumentu nodrošinātājiem.
Piegādes metodes
- Ekspress kurjera piegāde (1-3 dienas)
- Piegāde ar kurjeru (7 dienas)
- Saņemšana no Maskavas biroja
- Krievijas pasts
Šis standarts attiecas uz standarta titriem, kas ir precīzi ķīmisko vielu svērumi flakonos vai ampulās, kas paredzēti buferšķīdumu pagatavošanai ar noteiktām pH vērtībām, un nosaka tehniskos un metroloģiskos raksturlielumus un metodes to noteikšanai.
- Aizstāj GOST 8.135-74 “Valsts sistēma mērījumu vienveidības nodrošināšanai. pH metrs. Standarta titri 2. kategorijas parauga buferšķīdumu pagatavošanai. Specifikācijas »
Atkārtoti izdot. 2007. gada decembris
1 izmantošanas joma
3 Tehniskie un metroloģiskie parametri
4 Standarta titru raksturošanas metodes
A pielikums (normatīvs) Procedūra ķīmisko vielu sagatavošanai standarta titriem
B pielikums (informatīvs) Buferšķīdumu pH vērtību atkarība no temperatūras
B pielikums (obligāts) Buferšķīdumu sagatavošanas metode - 2. (3.) kategorijas darba pH standarti no standarta titriem
Šis GOST atrodas:
Organizācijas:
| 08.12.2004 | Apstiprināts | Starpvalstu standartizācijas, metroloģijas un sertifikācijas padome | 26 |
|---|---|---|---|
| 15.04.2005 | Apstiprināts | Federālā tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūra | 84-st |
| Publicēts | Standartinform | 2008. gads | |
| Publicēts | Standartinform | 2005. gads | |
| Izstrādāts | Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras federālais valsts vienotais uzņēmums VNIIFTRI |
Valsts sistēma mērījumu vienveidības nodrošināšanai. Standartmateriālu masas buferšķīdumu pagatavošanai - 2. un 3. klases darbības pH standarti. Tehniskie un metroloģiskie parametri. To noteikšanas metodes
- GOST 1.0-92Starpvalstu standartizācijas sistēma. Pamatnoteikumi . Aizstāts ar GOST 1.0-2015.
- GOST 24104-2001Svari ir laboratorijas. Vispārīgās tehniskās prasības
- GOST 6709-72Destilēts ūdens. Specifikācijas
- GOST 1.2-97Starpvalstu standartizācijas sistēma. Starpvalstu standarti, noteikumi un ieteikumi starpvalstu standartizācijai. Izstrādes, pieņemšanas, piemērošanas, atjaunināšanas un atcelšanas secība. Aizstāts ar GOST 1.2-2009.
- GOST 1770-74Izmērīts laboratorijas stikls. Cilindri, vārglāzes, kolbas, mēģenes. Vispārīgās specifikācijas
- GOST 18270-72Īpašas tīrības etiķskābe. Specifikācijas
- GOST 199-78Reaģenti. Nātrija acetāts 3-ūdens. Specifikācijas
- GOST 3885-73Reaģenti un ļoti tīras vielas. Pieņemšanas, paraugu ņemšanas, iepakošanas, iepakošanas, marķēšanas, transportēšanas un uzglabāšanas noteikumi
- GOST 4172-76Reaģenti. Nātrija fosfāta diaizvietots 12-ūdens. Specifikācijas
- GOST 4198-75Reaģenti. Monoaizvietots kālija fosfāts. Specifikācijas
- GOST 4199-76Reaģenti. Nātrijs tetraborāts 10-ūdens. Specifikācijas
- GOST 4201-79Reaģenti. Nātrijs ogļskābe. Specifikācijas
- GOST 4530-76Reaģenti. Kalcija karbonāts. Specifikācijas
- GOST 6552-80Reaģenti. Fosforskābe. Specifikācijas
- GOST 8.120-99Valsts verifikācijas shēma pH mērinstrumentiem. Aizstāts ar GOST 8.120-2014.
- GOST 8.134-98Valsts sistēma mērījumu vienveidības nodrošināšanai. pH skala ūdens šķīdumiem. Aizstāts ar GOST 8.134-2014.
- GOST 8.135-74Valsts sistēma mērījumu vienveidības nodrošināšanai. pH metrs. Standarta titri 2. kategorijas parauga buferšķīdumu pagatavošanai. Specifikācijas. Aizstāts ar GOST 8.135-2004.
- GOST 83-79Reaģenti. Nātrija karbonāts. Specifikācijas
1. lpp
2. lpp
3. lpp
4. lpp
5. lpp
6. lpp
7. lpp
8. lpp
9. lpp
10. lpp
11. lpp
12. lpp
STARPVALSTU STANDARTIZĀCIJAS, METROLOĢIJAS UN SERTIFIKĀCIJAS PADOME
(MGS)
STARPVALSTU STANDARTIZĀCIJAS, METROLOĢIJAS UN SERTIFIKĀCIJAS PADOME
(ISC)
Priekšvārds
Starpvalstu standartizācijas darba mērķi, pamatprincipi un pamatprocedūra ir noteikta GOST 1.0-92 “Starpvalstu standartizācijas sistēma. Pamatnoteikumi” un GOST 1.2-97 “Starpvalstu standartizācijas sistēma. Starpvalstu standarti, noteikumi un ieteikumi starpvalstu standartizācijai. Izstrādes, pieņemšanas, piemērošanas, atjaunināšanas un atcelšanas secība "
Par standartu
1 IZSTRĀDĀJA Federālās Tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras Federālais valsts vienotais uzņēmums "Visas Krievijas Fizikālo, tehnisko un radioinženiertehnisko mērījumu pētniecības institūts" (FSUE "VNIIFTRI").
2 IEVĒROJA Federālā tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūra
3 PIEŅEMTS Starpvalstu standartizācijas, metroloģijas un sertifikācijas padome (2004. gada 8. decembra protokols Nr. 26)
|
Valsts īsais nosaukums saskaņā ar MK (ISO 3166) 004-97 |
Valsts kods saskaņā ar MK (ISO 3166) 004-97 |
Valsts standartu iestādes saīsinātais nosaukums |
|
Azerbaidžāna |
Azstandarta |
|
|
Baltkrievija |
Baltkrievijas Republikas valsts standarts |
|
|
Kazahstāna |
Kazahstānas Republikas valsts standarts |
|
|
Kirgizstāna |
Kirgizstāna |
|
|
Moldova — standarts |
||
|
Krievijas Federācija |
Federālā tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūra |
|
|
Tadžikistāna |
Tadžikistānas standarts |
|
|
Uzbekistāna |
Uzstandarta |
4 Ar Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras 2005. gada 15. aprīļa rīkojumu Nr. 84-st starpvalstu standarts GOST 8.135-2004 tika stājies spēkā tieši kā Krievijas Federācijas nacionālais standarts no 2005. gada 1. augusta.
6 PĀRSKATĪŠANA. 2007. gada decembris
Informācija par šī standarta spēkā stāšanos (izbeigšanu) un tā grozījumiem publicēta rādītājā "Nacionālie standarti".
Informācija par izmaiņām šajā standartā ir publicēta rādītājā (katalogā) "Nacionālie standarti", bet izmaiņu teksts - informatīvās zīmes "Nacionālie standarti". Šī standarta pārskatīšanas vai atcelšanas gadījumā attiecīgā informācija tiks publicēta informācijas rādītājā "Nacionālie standarti"
STARPVALSTU STANDARTS
Ievadīšanas datums - 2005-08-01
1 izmantošanas joma
Šis standarts attiecas uz standarta titriem, kas ir precīzi ķīmisko vielu svērumi flakonos vai ampulās, kas paredzēti buferšķīdumu pagatavošanai ar noteiktām pH vērtībām, un nosaka tehniskos un metroloģiskos raksturlielumus un metodes to noteikšanai.
2 Normatīvās atsauces
Šajā standartā tiek izmantotas normatīvās atsauces uz šādiem standartiem:
3.8. Prasības standarta titru iepakošanai, iepakošanai, marķēšanai un transportēšanai – saskaņā ar specifikācijām par konkrētiem standarta titriem.
3.9. Standartnosaukumu darbības dokumentācijā jāietver šāda informācija:
Mērķis: darba pH standartu kategorija (2. vai 3.) - buferšķīdumi, kas pagatavoti no standarta titriem;
Buferšķīdumu nominālā pH vērtība pie 25 °С;
Buferšķīdumu tilpums kubikdecimetros;
Metodika (instrukcija) buferšķīdumu pagatavošanai no standarta titriem, kas izstrādāta saskaņā ar šī standarta B pielikumu;
Uzglabāšanas laika standarta titrs.
4 Standarta titru raksturošanas metodes
4.1. Paraugu skaits n katras modifikācijas īpašību noteikšanai tiek izvēlēti standarta titri atbilstoši GOST 3885, atkarībā no šīs modifikācijas standarta titru partijas apjoma, bet vismaz trīs standarta titru paraugi ampulās (pH noteikšanai) un vismaz seši. paraugi flakonos (3 - masas noteikšanai, 3 - pH noteikšanai).
4.2. Izmantotajiem mērīšanas līdzekļiem jābūt verifikācijas sertifikātiem (sertifikātiem) ar derīgu verifikācijas periodu.
4.3 Mērījumus veic normālos apstākļos:
apkārtējā gaisa temperatūra, °С 20 ± 5;
relatīvais gaisa mitrums, % no 30 līdz 80;
atmosfēras spiediens, kPa (mm Hg) no 84 līdz 106 (no 630 līdz 795).
4.4. Ķīmiskās vielas nosvērto svaru flakonā 1) nosaka starpība starp nosvērtā flakona svaru un tukšā, tīrā flakona svaru. Parauga svara un flakona svara mērījumus veic ar kļūdu ne vairāk kā 0,0005 g uz analītiskajiem svariem (precizitātes klase ne zemāka par 2 saskaņā ar GOST 24104).
1) Stikla ampulā standarta titra parauga svars nav noteikts.
4.4.1. Novirze D i, %, parauga masu no masas nominālvērtības katram paraugam nosaka pēc formulas
Kur m nom- ķīmiskās vielas parauga nominālais svars, kas ir daļa no standarta titra (sk. 1. tabulu);
i- standarta titra parauga numurs;
m i- masas mērīšanas rezultāts i-tais paraugs ( i = 1 ... n), G.
4.4.2. Ja vismaz vienam no paraugiem vērtība D i būs vairāk nekā 0,2% (un standarta titriem piesātināto buferšķīdumu pagatavošanai - vairāk nekā 1%), tad šīs modifikācijas standarta titru partija tiek noraidīta.
4.5. No standarta titru paraugiem, kas atlasīti saskaņā ar 4.1. punktu pH vērtības noteikšanai, buferšķīdumus sagatavo saskaņā ar B pielikumā norādīto procedūru.
4.5.1. Buferšķīduma pH vērtību - 2. kategorijas darba pH standartu, kas sagatavots no standarta titra, nosaka, izmantojot 1. kategorijas darba pH standartu (GOST 8.120) buferšķīdumu temperatūrā (25 ±). 0,5) ° C saskaņā ar pH mērījumu veikšanas metodēm, kas iekļautas 1. kategorijas darba pH standarta normatīvajos dokumentos.
4.5.1.1. pH novirze no nominālās vērtības (D pH) i, ko nosaka pēc formulas
|
(D pH) i= | pH nom - pH i |, |
Kur i- standarta titra parauga numurs;
pH nom - buferšķīduma nominālā pH vērtība saskaņā ar 1. tabulu;
pH i - pH vērtības mērīšanas rezultāts i-tais paraugs ( i = 1 ... n).
4.5.1.2. Ja vērtība (D pH) i katram no buferšķīdumiem ne vairāk kā 0,01 pH, tad šīs partijas standarta titri tiek uzskatīti par piemērotiem 2. kategorijas darba pH standarta pagatavošanai.
Ja vērtība (D pH) i katram no buferšķīdumiem ne vairāk kā 0,03 pH, tad šīs partijas standarta titri tiek uzskatīti par piemērotiem 3. kategorijas darba pH standarta pagatavošanai.
i
4.5.4. Buferšķīduma pH vērtību - 3. kategorijas darba pH standartu, kas sagatavots no standarta titra, nosaka ar 2. kategorijas references pH mērītāju (GOST 8.120) saskaņā ar pH lietošanas instrukciju. metrs buferšķīdumu temperatūrā (25 ± 0,5) °С.
4.5.2.1. pH novirze no nominālās vērtības (D pH) i nosaka saskaņā ar 4.5.1.1.
4.5.2.2. Ja vērtība (D pH) i katram no buferšķīdumiem ne vairāk kā 0,03 pH, tad šīs partijas standarta titri tiek uzskatīti par piemērotiem 3. kategorijas darba pH standarta pagatavošanai.
Ja vismaz vienam no buferšķīdumiem (D pH) i pH būs lielāks par 0,03, tad mērījumus atkārto divreiz lielākam paraugu skaitam.
Atkārtotu mērījumu rezultāti ir galīgi. Ja rezultāti ir negatīvi, standarta titru partija tiek noraidīta.
A pielikums
(obligāts)
Metode ķīmisko vielu sagatavošanai standarta titriem
Ķīmiskās vielas standarta titriem iegūst, papildus attīrot ķīmiskos reaģentus ar vismaz analītiskās kvalitātes kvalifikāciju. Os.p. un ch.p. klases ķīmiskos reaģentus var izmantot bez papildu attīrīšanas. Tomēr galīgais kritērijs to piemērotībai standarta titriem ir no standarta titriem pagatavoto buferšķīdumu pH vērtība. Vielu attīrīšanai nepieciešams izmantot destilētu ūdeni (turpmāk - ūdens) ar īpatnējo elektrisko vadītspēju ne vairāk kā 5 × 10 -4 Sm × m -1 20 ° C temperatūrā saskaņā ar GOST 6709.
A.1. Kālija tetraoksalāta 2-ūdens KH 3 (C 2 O 4) 2 × 2H 2 O attīra, divreiz pārkristalizējot no ūdens šķīdumiem 50 °C temperatūrā. Žāvē krāsnī ar dabisku ventilāciju (55 ± 5) °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
A.2. Nātrija hidroglikolāts (oksidiacetāts) C 4 H 5 O 5 Na žāvē 110 °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram. Ja ķīmiskais reaģents nav pieejams, tad nātrija hidrodiglikolātu iegūst, pusneitralizējot attiecīgo skābi ar nātrija hidroksīdu. Pēc kristalizācijas kristālus filtrē uz poraina stikla filtra.
A.3. Kālija hidrotartrāts (kālija tartrāts) KNS 4 H 4 O 6 attīra, veicot dubultu pārkristalizāciju no ūdens šķīdumiem; žāvē krāsnī (110 ± 5) °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
A.4. Kālija hidroftalāts (kālija ftalāta skābe) KNS 8 H 4 O 4 attīra ar dubultu pārkristalizāciju no karstiem ūdens šķīdumiem, pirmās pārkristalizācijas laikā pievienojot kālija karbonātu. Nogulsnētos kristālus filtrē temperatūrā, kas nav zemāka par 36 °C. Žāvē krāsnī ar dabisku ventilāciju (110 ± 5) °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
A.5 Etiķskābi CH 3 COOH (GOST 18270) attīra ar vienu no tālāk norādītajām metodēm.
a) destilācija, pievienojot nelielu daudzumu bezūdens nātrija acetāta;
b) dubultā frakcionētā sasaldēšana (pēc kristalizācijas procesa beigām tiek noņemts šķidrās fāzes pārpalikums).
A.6. Nātrija acetāts 3-ūdens (nātrija acetāts) CH 3 COONa × 3H 2 O (GOST 199) tiek attīrīts ar dubultu pārkristalizēšanu no karstiem ūdens šķīdumiem, kam seko sāls kalcinēšana (120 ± 3) ° C temperatūrā. uz nemainīgu svaru.
A.7. Piperazīna fosfātu C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O sintezē no piperazīna un fosforskābes (GOST 6552), attīra ar trīskāršu pārkristalizāciju no spirta šķīdumiem. Žāvē virs silikagela tumsā eksikatorā līdz nemainīgam svaram.
A.8. Monoaizvietotais kālija fosfāts (kālija dihidrogēnfosfāts) KN 2 RO 4 (GOST 4198) tiek attīrīts, divreiz pārkristalizējot no ūdens un etanola maisījuma ar tilpuma attiecību 1:1 un pēc tam žāvējot krāsnī (110 ° C) ± 5) ° C līdz nemainīgam svaram .
A.9. Ar nātrija fosfātu aizvietotu 12-ūdens (nātrija monohidrofosfāts) Na 2 HPO 4 (bezūdens) iegūst no Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) 12-ūdens sāls, trīskāršā pārkristalizācijā no karstiem ūdens šķīdumiem. Žāvējiet (dehidrējiet) krāsnī ar dabisko ventilāciju pakāpeniski šādos režīmos:
Pie (30 ± 5) °С - līdz nemainīgam svaram
Pie (50 ± 5) °С - » » »
Pie (120 ± 5)°С - » » »
A.10. Tris-(hidroksimetil)aminometānu (HOCH 2) 3 CNH 2 žāvē 80 °C temperatūrā krāsnī līdz nemainīgam svaram.
A.11. Tris-(hidroksimetil)aminometāna hidrohlorīdu (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl žāvē 40 °C temperatūrā krāsnī līdz nemainīgam svaram.
A.12. Nātrija tetraborāta 10-ūdens Na 2 B 4 O7 × 10H 2 O (GOST 4199) attīra, trīskārtīgi pārkristalizējot no ūdens šķīdumiem (50 ± 5) ° С temperatūrā. Žāvē istabas temperatūrā divas līdz trīs dienas. Galīgo nātrija tetraborāta sagatavošanu veic, turot sāli stikla grafīta (kvarca, platīna vai fluoroplastmasas) kausā eksikatorā virs piesātināta nātrija hlorīda un saharozes maisījuma šķīduma vai piesātināta KBr šķīduma istabas temperatūrā līdz. nemainīgs svars.
A.13. Nātrija karbonātu Na 2 CO 3 (GOST 83) attīra ar trīskāršu pārkristalizāciju no ūdens šķīdumiem, kam seko žāvēšana krāsnī (275 ± 5) °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
A.14 Nātrija karbonātu NaHCO 3 (GOST 4201) attīra trīskāršā pārkristalizācijā no ūdens šķīdumiem ar burbuļojošu oglekļa dioksīdu.
A.15 Kalcija hidroksīdu Ca (OH) 2 iegūst, 1 stundu kalcinējot kalcija karbonātu CaCO 3 (GOST 4530) temperatūrā (1000 ± 10) ° C. Iegūtais kalcija oksīds CaO tiek atdzesēts gaisā istabas temperatūrā un lēnām, nelielās porcijās, nepārtraukti maisot ielej ūdeni, līdz tiek iegūta suspensija. Suspensiju uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, atdzesē un filtrē caur stikla filtru, pēc tam izņem no filtra, žāvē vakuumeksikatorā līdz nemainīgam svaram un samaļ smalkā pulverī. Uzglabāts eksikatorā.
B pielikums
(atsauce)
Buferšķīdumu pH vērtību atkarība no temperatūras
|
Standarta titra modifikācijas numurs |
Standarta titrā iekļautās ķīmiskās vielas (modifikācijas saskaņā ar 1. tabulu) |
Buferšķīdumu pH temperatūrā, °С |
|||||||||||||
|
Kālija tetraoksalāts 2-ūdens |
|||||||||||||||
|
Kālija tetraoksalāts 2-ūdens |
|||||||||||||||
|
Nātrija hidrodiglikolāts |
|||||||||||||||
|
Kālija ūdeņraža tartrāts |
|||||||||||||||
|
Kālija hidroftalāts |
|||||||||||||||
|
Etiķskābe + nātrija acetāts |
|||||||||||||||
|
Piperazīna fosfāts |
|||||||||||||||
|
Nātrija monohidrogēnfosfāts + kālija dihidrogēnfosfāts |
|||||||||||||||
|
Nātrija monohidrogēnfosfāts + kālija dihidrogēnfosfāts |
|||||||||||||||
|
Tris hidrohlorīds + Tris |
|||||||||||||||
|
Nātrija tetraborāts |
|||||||||||||||
|
Nātrija tetraborāts |
|||||||||||||||
|
Nātrija karbonāts skābs + nātrija karbonāts |
|||||||||||||||
|
kalcija hidroksīds |
|||||||||||||||
B pielikums
(obligāts)
Buferšķīdumu sagatavošanas metode - 2. (3.) kategorijas darba pH standarti no standarta titriem
IN 1 Darba standartu sagatavošana
Darba pH standartus sagatavo, izšķīdinot standarta titru saturu destilētā ūdenī saskaņā ar GOST 6709 (turpmāk tekstā – ūdens) ar īpatnējo elektrovadītspēju ne vairāk kā 5×10 -4 Sm×m -1 temperatūrā 20 °C.
Piezīme - Lai pagatavotu šķīdumus ar pH vērtību > 6, destilēts ūdens ir jāuzvāra un jāatdzesē līdz 25 - 30 °C temperatūrai. Gatavojot stikla traukus, neizmantojiet sintētiskos mazgāšanas līdzekļus.
B.1.1. Standarta titru pārnes 2. klases mērkolbā saskaņā ar GOST 1770 (turpmāk – kolba).
B.1.2. Izņemiet flakonu (ampulu) no iepakojuma.
B.1.3. Noskalojiet flakona (ampulas) virsmu ar ūdeni un nosusiniet ar filtrpapīru.
B.1.4. Ievietojiet piltuvi kolbā, atveriet flakonu (ampulu) saskaņā ar ražotāja norādījumiem, ļaujiet saturam pilnībā ieliet kolbā, izskalojiet flakonu (ampulu) no iekšpuses ar ūdeni, līdz viela ir pilnībā izņemta. no virsmām, ieliet kolbā mazgāšanas ūdeni.
B.1.5. Uzpildiet kolbu ar ūdeni līdz apmēram divām trešdaļām no tilpuma, krata, līdz saturs ir pilnībā izšķīdis (izņemot piesātinātus kālija hidrogēntartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumus).
B.1.6. Piepildiet kolbu ar ūdeni, nepievienojot ūdeni līdz atzīmei 5–10 cm 3. Kolbu 30 minūtes termostatē ūdens termostatā 20 °C temperatūrā (kolbas ar piesātinātiem kālija hidrotartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumiem pilnībā piepilda ar ūdeni un termostatē vismaz 4 stundas 25 °C temperatūrā un 20 °C, periodiski maisot suspensiju kolbā, kratot).
B.1.7. Šķīduma tilpumu kolbā atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei, aizbāzni un rūpīgi samaisa saturu.
Paraugos, kas ņemti no piesātinātiem kālija hidrotartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumiem, nogulsnes atdala filtrējot vai dekantējot.
AT 2 Darba pH standartu uzglabāšana
B.2.1. Darba pH standarti tiek uzglabāti cieši noslēgtā stikla vai plastmasas (polietilēna) traukā tumšā vietā temperatūrā, kas nepārsniedz 25 °C. Darba standartu derīguma termiņš ir 1 mēnesis no sagatavošanas brīža, izņemot piesātinātos kālija hidrogēntartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumus, kurus sagatavo tieši pirms pH mērīšanas un kuri nav pakļauti uzglabāšanai.
Izejas šķīdumu pagatavošanai izmanto kalibrētas mērkolbas (GOST 1770-74).
Izmērītajai pH vērtībai darba buferšķīdumiem jāatšķiras no tabulās norādītajām vērtībām ne vairāk kā par 0,1 pH.
2. VIELU SAGATAVOŠANA UN SĀKOTNĒJO ŠĶĪDUMU SAGATAVOŠANA
|
Molekulmasa pēc starptautiskajām atomu masām 1971 |
Reaģenta pirmapstrāde |
Šķīduma koncentrācija |
Izejas šķīduma sagatavošana |
1. Kālija ftalāts (kālija biftalāts) С8Н5O4K |
TU Minkhimprom |
70 g zāļu izšķīdina 200 ml karsta ūdens (kristalizāciju veic temperatūrā, kas nav zemāka par 35 ° C, jo zemākā temperatūrā veidojas kālija triftalāta kristāli, skābāks sāls). Iegūtos kristālus žāvē līdz nemainīgam svaram 110 - 115 °C temperatūrā. Zāļu klātbūtnē, kuru galvenās vielas saturs ir robežās no 99,9 līdz 100,0%, vielas iepriekšēja sagatavošana netiek veikta. |
40,846 g iegūtā preparāta izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram. |
2. Monoaizvietots ar kālija fosfātu KH2PO4 |
100 g zāļu izšķīdina, karsējot līdz vārīšanās temperatūrai 150 ml ūdens. Šķīdumu filtrē karstu. Nepārtraukti maisot, filtrātu atdzesē līdz 10 °C. Pēc tam pievieno 150 ml etilspirta. Kristālus, kas atdalīti, nepārtraukti maisot filtrātu, filtrē sūknēšanas piltuvē un atkārtoti pārkristalizē tādos pašos apstākļos; kristālus žāvē līdz nemainīgam svaram 110 ± 5 °C temperatūrā. Zāļu klātbūtnē, kuru galvenās vielas saturs ir robežās no 99,9 līdz 100,0%, vielas iepriekšēja sagatavošana netiek veikta. |
13,610 g iegūtā preparāta izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram Lai stabilizētu šķīdumu, pievienojiet 3-4 pilienus toluola vai timola kristāla. Strādājot ar ūdeņraža elektrodu, timola pievienošana stabilizēšanai nav pieļaujama |
3. Kālija hlorīds KCl |
Preparātu kalcinē platīna tīģelī 500°C temperatūrā līdz nemainīgam svaram. |
7,456 g (0,1 M šķīdumam) un 14,912 g (0,2 M šķīdumam) iegūtā preparāta izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram. |
4. Aminoetiķskābe C2H5O2N |
7,507 g aminoetiķskābes un 5,845 g nātrija hlorīda, kas pagatavoti saskaņā ar p., izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram. Lai stabilizētu šķīdumu, pievienojiet 3-4 pilienus toluola vai timola kristāla. Strādājot ar ūdeņraža elektrodu, timola pievienošana nav atļauta. |
5. Citronskābe c6n8o7n2o |
21,014 g zāļu izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram Lai novērstu pelējuma parādīšanos, šķīdumam jāpievieno timola kristāls vai daži miligrami joda dzīvsudraba (HgJ2). Strādājot ar ūdeņraža elektrodu, timola pievienošana nav atļauta. |
6. Sālsskābe HCl |
Šķīdumus sagatavo, atbilstoši atšķaidot koncentrētu sālsskābi vai izmanto ampulas, kas satur noteiktu daudzumu sālsskābes. |
Koncentrētas skābes blīvums, g/cm3 |
Skābes daudzums, ml |
Nomērīto skābes daudzumu lēnām ielej ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram. Korekcijas koeficientu nosaka ar tilpuma metodi, izmantojot nātrija karbonātu, kas kalcinēts 270–280 °C metiloranža klātbūtnē. |
7. Etiķskābe 99 - 100% CH3coon |
12,010 g zāļu izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram. |
8. Dzintarskābe s4n6o4 |
100 g zāļu vārot izšķīdina 165 ml ūdens, šķīdumu filtrē caur sakarsētu piltuvi, filtrātu nepārtraukti maisa. Pēc šķīduma atdzesēšanas kristālus filtrē sūknēšanas piltuvē un atkārtoti pārkristalizē tādos pašos apstākļos. Kristālus žāvē 100°C līdz nemainīgam svaram. Preparāta ar galvenās vielas saturu 99,9–100,0% klātbūtnē vielas iepriekšēju sagatavošanu neveic. |
5,905 g iegūtā preparāta izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē līdz 1 litram ar ūdeni. Lai stabilizētu šķīdumu, pievieno vienu timola kristālu. Strādājot ar ūdeņraža elektrodu, stabilizētu šķīdumu neizmanto. |
9. Nātrija hidroksīds NaOH |
Porcelāna glāzē 250 g nātrija hidroksīda izšķīdina 250 ml ūdens. Pēc atdzesēšanas šķīdumu ielej ar parafīnu pārklātās polietilēna pudelēs vai kolbās ar gumijas vai polietilēna aizbāzni un notur 15–20 dienas līdz pilnīgai nātrija karbonāta nogulsnēšanai, kas nešķīst noteiktās koncentrācijas nātrija hidroksīda šķīdumā. Nosēdinātajā caurspīdīgajā šķīdumā nātrija hidroksīda saturu nosaka titrējot, kam 1 ml šķīduma atšķaida ar ūdeni līdz 50 ml un titrē ar 1 N nātrija hidroksīdu. skābes šķīdums (sērskābe vai sālsskābe) 1 piliena metiloranža indikatora šķīduma klātbūtnē. 1 ml tieši 1 n. skābes šķīdums atbilst 0,04 g NaOH |
Šķīdumus sagatavo, atbilstoši atšķaidot koncentrēta nātrija hidroksīda šķīduma tilpumus, kas satur šādus zāļu daudzumus: Šķīduma koncentrācija 1M; 0,2 M; 0,1 miljons NaOH daudzums, attiecīgi, 40,0; 8,0; 4,0 g Izmērīto šķīduma tilpumu ar ūdeni noregulē līdz 1 litram. Korekcijas koeficientu nosaka, titrējot ar atbilstošas normas skābi pret metiloranžu. 1 M šķīdumu uzglabā polietilēna flakonā |
10. Nātrija tetraborāts (boraks) Na2B4O7×10H2O |
100 g zāļu izšķīdina 550 ml ūdens 50 - 60 °C temperatūrā (Na2B4O7 × 5H2O kristalizējas augstākā temperatūrā). Šķīdumu filtrē un pēc atdzesēšanas līdz 25 - 30 ° C, enerģiski maisot šķīdumu, boraks kristalizējas. Izveidotos kristālus filtrē caur sūkšanas piltuvi un atkārtoti pārkristalizē tādos pašos apstākļos. Kristālus izspiež starp filtrpapīra loksnēm, plānā kārtā ielej Petri trauciņā un tur eksikatorā virs nātrija bromīda kristāliem, kas samitrināti ar ūdeni līdz nemainīgam svaram. Uzglabājiet boraksa kristālus tajā pašā eksikatorā |
19,070 g iegūtā preparāta izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram. |
11. Nātrija fosfāta diaizvietots Na2HPO4×12H2O |
a) 150 g zāļu izšķīdina 150 ml ūdens, kad tas tiek uzkarsēts līdz 100 °C. Šķīdumu filtrē karstu un pēc atdzesēšanas filtrē nogulsnētos kristālus. Pārkristalizāciju atkārto, karsējot līdz 100 °C. Pārkristalizēto preparātu karsē porcelāna glāzē ūdens peldē, nepārtraukti maisot, līdz preparāts ir pilnībā izžuvis. Iegūto sāli vienu dienu žāvē eksikatorā virs kausēta kalcija hlorīda. Pārkristalizētajā preparātā (Na2HPO4×2H2O) pārbauda galvenās vielas saturu. Lai to izdarītu, apmēram 0,5000 g zāļu izšķīdina 50 ml ūdens, pievieno 2-3 ml piesātināta nātrija hlorīda šķīduma un titrē ar 0,1 N. sālsskābes šķīdums metilsarkanā indikatora klātbūtnē. Ja nepieciešams, veiciet parauga lieluma korekcijas. 1 ml ir tieši 0,1 N. sālsskābes šķīdums atbilst 0,0178 g Na2HPO4×2H2O b) 75 g zāļu izšķīdina 250 ml ūdens, kas uzkarsēts līdz 60 °C. Šķīdumu filtrē karstu, filtrātu, pastāvīgi maisot, atdzesē līdz 10 °C. Nogulsnētos kristālus filtrē sūknēšanas piltuvē un atkārtoti pārkristalizē tādos pašos apstākļos. Iegūto sāli vispirms žāvē temperatūrā, kas nepārsniedz 30 °C, 24 stundas, pēc tam žāvēšanu turpina žāvēšanas skapī 50 °C 3–4 stundas un visbeidzot 120 ± 5 °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram, novēršot sāls kušanu. . Pēc žāvēšanas sāls sastāvs ir Na2HPO4 |
Ūdenī izšķīdina 35,600 g Na2HPO4 2H2O (a) vai 28,392 g Na2HPO4 (b) un atšķaida šķīduma tilpumu ar ūdeni līdz 1 litram. Lai stabilizētu šķīdumu, pievienojiet 3-4 pilienus toluola vai timola kristāla. Strādājot ar ūdeņraža elektrodu, timola pievienošana stabilizēšanai nav pieļaujama |
12. Nātrija hlorīds NaCl |
Preparātu kalcinē 500 °C platīna tīģelī līdz nemainīgam svaram. |
Zāles lieto aminoetiķskābes šķīduma pagatavošanai (skatīt aminoetiķskābi) |
13. Bezūdens nātrija karbonāts Na2CO3 |
Zāles ievieto platīna tīģelī ar vāku smilšu vannā, lai smilšu līmenis ārpusē nebūtu zemāks par zāļu līmeni tīģelī. Termometru ievieto smiltīs pie tīģeļa, un termometra dzīvsudraba tvertnei jābūt apraktai smiltīs un jāatrodas preparāta līmenī tīģelī. Vannu pakāpeniski uzsilda līdz 270 - 280 °C. Šajā temperatūrā preparātu notur apmēram 1 stundu, periodiski maisot ar platīna lāpstiņu. Pēc atdzesēšanas preparātu nosver un kalcinēšanu atkārto līdz nemainīgam svaram. Kalcinēto preparātu pārnes burkā ar labi samaltu korķi un uzglabā eksikatorā ar sodas kaļķi. |
5,300 g iegūtā preparāta izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram. |
14. Nātrija acetāts CH3COONa 3H2O |
27,216 g zāļu izšķīdina ūdenī un šķīduma tilpumu noregulē ar ūdeni līdz 1 litram. |
|
Sālsskābe, ml |
0,1 M kālija hlorīda šķīdums, ml |
0,2 M kālija ftalāta skābes šķīdums, ml |
1 M šķīdums |
0,1 M šķīdums |
|
Valsts atbalsta sistēma
mērījumu vienotība
GATAVOŠANAS STANDARTA TITRI
BUFERA RISINĀJUMI -
DARBA STANDARTI pH 2 un 3. IZLĀDE
Tehniskie un metroloģiskie raksturlielumi
To noteikšanas metodes
|
Maskava |
Priekšvārds
Starpvalstu standartizācijas darba mērķi, pamatprincipi un pamatprocedūra ir noteikta GOST 1.0-92 “Starpvalstu standartizācijas sistēma. Pamatnoteikumi” un GOST 1.2-97 “Starpvalstu standartizācijas sistēma. Starpvalstu standarti, noteikumi un ieteikumi starpvalstu standartizācijai. Izstrādes, pieņemšanas, piemērošanas, atjaunināšanas un atcelšanas secība "
Par standartu
1 IZSTRĀDĀJA Federālās Tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras Federālais valsts vienotais uzņēmums "Visas Krievijas Fizikālo, tehnisko un radioinženiertehnisko mērījumu pētniecības institūts" (FSUE "VNIIFTRI").
2 IEVĒROJA Federālā tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūra
3 PIEŅEMTS Starpvalstu standartizācijas, metroloģijas un sertifikācijas padome (2004. gada 8. decembra protokols Nr. 26)
|
Valsts īsais nosaukums saskaņā ar MK (ISO 3166) 004-97 |
Valsts kods saskaņā ar MK (ISO 3166) 004-97 |
Valsts standartu iestādes saīsinātais nosaukums |
|
Azerbaidžāna |
Azstandarta |
|
|
Baltkrievija |
Baltkrievijas Republikas valsts standarts |
|
|
Kazahstāna |
Kazahstānas Republikas valsts standarts |
|
|
Kirgizstāna |
Kirgizstāna |
|
|
Moldova |
Moldova — standarts |
|
|
Krievijas Federācija |
Federālā tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūra |
|
|
Tadžikistāna |
Tadžikistānas standarts |
|
|
Uzbekistāna |
Uzstandarta |
4 Ar Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras 2005. gada 15. aprīļa rīkojumu Nr. 84-st starpvalstu standarts GOST 8.135-2004 tika stājies spēkā tieši kā Krievijas Federācijas nacionālais standarts no 2005. gada 1. augusta.
6 PĀRSKATĪŠANA. 2007. gada decembris
Informācija par šī standarta spēkā stāšanos (izbeigšanu) un tā grozījumiem publicēta rādītājā "Nacionālie standarti".
Informācija par izmaiņām šajā standartā ir publicēta rādītājā (katalogā) "Nacionālie standarti", bet izmaiņu teksts - informatīvās zīmes "Nacionālie standarti". Šī standarta pārskatīšanas vai atcelšanas gadījumā attiecīgā informācija tiks publicēta informācijas rādītājā "Nacionālie standarti"
STARPVALSTU STANDARTS
Ievadīšanas datums - 2005-08-01
1 izmantošanas joma
Šis standarts attiecas uz standarta titriem, kas ir precīzi ķīmisko vielu svērumi flakonos vai ampulās, kas paredzēti buferšķīdumu pagatavošanai ar noteiktām pH vērtībām, un nosaka tehniskos un metroloģiskos raksturlielumus un metodes to noteikšanai.
2 Normatīvās atsauces
Šajā standartā tiek izmantotas normatīvās atsauces uz šādiem standartiem:
3.4. Standarta titrus veido ar nosvērtu ķīmisko vielu daudzumu, kas nepieciešams 0,25 pagatavošanai; 0,50 un 1 dm 3 buferšķīdums. Vielas parauga nominālā masa, kas nepieciešama, lai pagatavotu 1 dm 3 buferšķīduma, norādīta tabulā.
1. tabula
|
Standarta titrā iekļautās ķīmiskās vielas |
Nominālais parauga svars m nom iekļauts standarta titrā, 1 dm 3 buferšķīduma pagatavošanai 1, g |
Buferšķīduma nominālā pH vērtība 25 °C temperatūrā 2) |
|
|
× 2H2O |
25,219 |
1,48 |
|
|
Kālija tetraoksalāts 2-ūdens KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H2O |
12,610 |
1,65 |
|
|
Nātrija hidrodiglikolāts C 4 H 5 O 5 Na |
7,868 |
3,49 |
|
|
Kālija hidrotartrāts KNS 4 H 4 C 6 |
9,5 3) |
3,56 |
|
|
Kālija hidroftalāts KNS 8 H 4 O 4 |
10,120 |
4,01 |
|
|
Etiķskābe CH 3 COOH Nātrija acetāts CH 3 COONa |
6,010 8,000 |
4,64 |
|
|
Etiķskābe CH 3 COOH Nātrija acetāts CH 3 COONa |
0,600 0,820 |
4,71 |
|
|
Piperazīna fosfāts C 4H10N2H3PO4 |
4,027 |
6,26 |
|
|
Nātrija monohidrogēnfosfāts Na2HPO4 |
3,3880 3,5330 |
6,86 |
|
|
Kālija dihidrogēnfosfāts KH 2 RO 4 Nātrija monohidrogēnfosfāts Na2HPO4 |
1,1790 4,3030 |
7,41 |
|
|
Kālija dihidrogēnfosfāts KH 2 RO 4 Nātrija monohidrogēnfosfāts Na2HPO4 |
1,3560 5,6564 |
7,43 |
|
|
Tris 4) (HOCH 2 ) 3 CNH 2 Tris 4) hidrohlorīds (HOCH 2) 3 CNH2HCl |
2,019 7,350 |
7,65 |
|
|
Nātrija tetraborāts 10-ūdens Na2B4O7 × 10H2O |
3,8064 |
9,18 |
|
|
Nātrija tetraborāts 10-ūdens Na2B4O7 × 10H2O |
19,012 |
9,18 |
|
|
nātrija karbonāts Na2CO3 Nātrija karbonāta skābe NaHCO3 |
2,6428 2,0947 |
10,00 |
|
|
Kalcija hidroksīds Ca (OH) 2 |
1,75 3) |
12,43 |
|
|
1) Lai pagatavotu buferšķīdumu ar tilpumu 0,50 un 0,25 dm 3, vielas parauga masa jāsamazina attiecīgi 2 un 4 reizes. 2) Buferšķīdumu pH vērtību atkarība no temperatūras ir dota pielikumā. . 3) Paraugs piesātināta šķīduma pagatavošanai. 4) Tris-(hidroksimetil)aminometāns. |
|||
3.5 Nosvērto vielu svaram standarta titros jāatbilst nominālvērtībām ar pielaidi ne vairāk kā 0,2%. Nosvērto vielu svaram standarta titros, lai pagatavotu piesātinātus kālija hidrogēntartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumus, jāatbilst nominālvērtībām ar pielaidi ne vairāk kā 1%.
3.6. Buferšķīdumiem, kas pagatavoti no standarta titriem, jāatveido tabulā norādītās nominālās pH vērtības.
Pieļaujamās novirzes no nominālās pH vērtības nedrīkst pārsniegt:
± 0,01 pH - buferšķīdumiem - 2. kategorijas darba pH standarti;
± 0,03 pH - buferšķīdumiem - 3. kategorijas darba pH standarti.
3.7. Standarta titrus ir atļauts ražot ķimikāliju pulveru nosvērtu porciju veidā un to ūdens šķīdumu veidā (standarta titrus ar etiķskābi - tikai ūdens šķīdumu veidā), iesaiņotus hermētiski noslēgtos flakonos vai aizzīmogotos. stikla ampulas.
Ūdens šķīdumu pagatavošanai izmanto destilētu ūdeni saskaņā ar GOST 6709.
3.8. Prasības standarta titru iepakošanai, iepakošanai, marķēšanai un transportēšanai – saskaņā ar specifikācijām par konkrētiem standarta titriem.
3.9. Standartnosaukumu darbības dokumentācijā jāietver šāda informācija:
Mērķis: darba pH standartu kategorija (2. vai 3.) - buferšķīdumi, kas pagatavoti no standarta titriem;
Buferšķīdumu nominālā pH vērtība pie 25 °С;
Buferšķīdumu tilpums kubikdecimetros;
Metodika (instrukcija) buferšķīdumu pagatavošanai no standarta titriem, kas izstrādāta saskaņā ar šī standarta pielikumu;
Uzglabāšanas laika standarta titrs.
4 Standarta titru raksturošanas metodes
4.1. Paraugu skaitsnlai noteiktu katras modifikācijas raksturlielumus, standarta titrus izvēlas atbilstoši GOST 3885 atkarībā no šīs modifikācijas standarta titru partijas tilpuma, bet vismaz trīs standarta titru paraugi ampulās (pH noteikšanai) un vismaz seši paraugi flakonos (3 - masas noteikšanai, 3 - pH noteikšanai).
4.2. Izmantotajiem mērīšanas līdzekļiem jābūt verifikācijas sertifikātiem (sertifikātiem) ar derīgu verifikācijas periodu.
4.3 Mērījumus veic normālos apstākļos:
apkārtējā gaisa temperatūra, °С 20 ± 5;
relatīvais gaisa mitrums, % no 30 līdz 80;
atmosfēras spiediens, kPa (mm Hg) no 84 līdz 106 (no 630 līdz 795).
4.4. Ķīmiskās vielas nosvērto svaru flakonā 1) nosaka starpība starp nosvērtā flakona svaru un tukšā, tīrā flakona svaru. Parauga svara un flakona svara mērījumus veic ar kļūdu ne vairāk kā 0,0005 g uz analītiskajiem svariem (precizitātes klase ne zemāka par 2 saskaņā ar GOST 24104).
1) Stikla ampulā standarta titra parauga svars nav noteikts.
4.4.1. Novirze D i, %, parauga masu no masas nominālvērtības katram paraugam nosaka pēc formulas
|
|
Kur m nom- ķīmiskās vielas parauga nominālais svars, kas ir daļa no standarta titra (skatīt tabulu);
i
m i- masas mērīšanas rezultātsi-tais paraugs ( i = 1 ... n), G.
4.4.2. Ja vismaz vienam no paraugiem vērtība D ibūs vairāk nekā 0,2% (un standarta titriem piesātināto buferšķīdumu pagatavošanai - vairāk nekā 1%), tad šīs modifikācijas standarta titru partija tiek noraidīta.
4.5.1. Buferšķīduma pH vērtību - 2. kategorijas darba pH standartu, kas sagatavots no standarta titra, nosaka, izmantojot 1. kategorijas darba pH standartu (GOST 8.120) buferšķīdumu temperatūrā (25 ±). 0,5) ° C saskaņā ar pH mērījumu veikšanas metodēm, kas iekļautas 1. kategorijas darba pH standarta normatīvajos dokumentos.
4.5.1.1. pH novirze no nominālās vērtības ( D pH) i, ko nosaka pēc formulas
|
(DpH) i= | pH nom - pH i | , |
Kur i- standarta titra parauga numurs;
pH nom - buferšķīduma nominālā pH vērtība saskaņā ar tabulu;
pH i - pH vērtības mērīšanas rezultātsi-tais paraugs ( i = 1 ... n).
4.5.1.2. Ja vērtība ( D pH) ikatram no buferšķīdumiem ne vairāk kā 0,01 pH, tad šīs partijas standarta titri tiek uzskatīti par piemērotiem 2. kategorijas darba pH standarta pagatavošanai.
Ja vērtība (D pH ) ikatram no buferšķīdumiem ne vairāk kā 0,03 pH, tad šīs partijas standarta titri tiek uzskatīti par piemērotiem 3. kategorijas darba pH standarta pagatavošanai.
(DpH) i
4.5.4. Buferšķīduma pH vērtību - 3. kategorijas darba pH standartu, kas sagatavots no standarta titra, nosaka ar 2. kategorijas references pH mērītāju (GOST 8.120) saskaņā ar pH lietošanas instrukciju. metrs buferšķīdumu temperatūrā (25 ± 0,5) °С.
4.5.2.1. pH novirze no nominālās vērtības ( D pH) i nosaka .
4.5.2.2. Ja vērtība ( D pH) ikatram no buferšķīdumiem ne vairāk kā 0,03 pH, tad šīs partijas standarta titri tiek uzskatīti par piemērotiem 3. kategorijas darba pH standarta pagatavošanai.
Ja vismaz vienam no buferšķīdumiem(DpH) ipH būs lielāks par 0,03, tad mērījumus atkārto divreiz lielākam paraugu skaitam.
Atkārtotu mērījumu rezultāti ir galīgi. Ja rezultāti ir negatīvi, standarta titru partija tiek noraidīta.
A pielikums
(obligāts)
Ķīmiskās vielas standarta titriem iegūst, papildus attīrot ķīmiskos reaģentus ar vismaz analītiskās kvalitātes kvalifikāciju. Os.p. un ch.p. klases ķīmiskos reaģentus var izmantot bez papildu attīrīšanas. Tomēr galīgais kritērijs to piemērotībai standarta titriem ir no standarta titriem pagatavoto buferšķīdumu pH vērtība. Vielu attīrīšanai nepieciešams izmantot destilētu ūdeni (turpmāk – ūdens), kura īpatnējā elektrovadītspēja nav lielāka par 5× 10 -4 cm × m -1 20 ° C temperatūrā saskaņā ar GOST 6709.
A.1. Kālija tetraoksalāts 2-ūdens KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O attīra, divreiz pārkristalizējot no ūdens šķīdumiem 50 °C temperatūrā. Žāvē krāsnī ar dabisku ventilāciju (55± 5) °С līdz nemainīgai masai.
A.2. Nātrija hidrodiglikolāts (oksidiacetāts) C 4 H 5 O 5 Na žāvē 110°C līdz nemainīgam svaram. Ja ķīmiskais reaģents nav pieejams, tad nātrija hidrodiglikolātu iegūst, pusneitralizējot attiecīgo skābi ar nātrija hidroksīdu. Pēc kristalizācijas kristālus filtrē uz poraina stikla filtra.
A.3. Kālija hidrotartrāts (kālija tartrāts) KNS 4 H 4 O 6 attīra, veicot dubultu pārkristalizāciju no ūdens šķīdumiem; žāvē cepeškrāsnī temperatūrā (110± 5) °С līdz nemainīgai masai.
A.4. Kālija hidroftalāts (kālija ftalāta skābe) KNS 8 H 4 O 4 attīra ar dubultu pārkristalizāciju no karstiem ūdens šķīdumiem, pirmās pārkristalizācijas laikā pievienojot kālija karbonātu. Nogulsnētos kristālus filtrē temperatūrā, kas nav zemāka par 36 °C. Žāvē krāsnī ar dabisku ventilāciju (110± 5) °С līdz nemainīgai masai.
A.5 Etiķskābi CH 3 COOH (GOST 18270) attīra ar vienu no tālāk norādītajām metodēm.
a) destilācija, pievienojot nelielu daudzumu bezūdens nātrija acetāta;
b) dubultā frakcionētā sasaldēšana (pēc kristalizācijas procesa beigām tiek noņemts šķidrās fāzes pārpalikums).
A.6 Nātrija acetāts 3-ūdens (nātrija acetāts) CH 3 COONa × 3H 2 O (GOST 199) attīra ar dubultu pārkristalizāciju no karstiem ūdens šķīdumiem, kam seko sāls kalcinēšana temperatūrā (120± 3) °С līdz nemainīgai masai.
A.7 Piperazīna fosfāts C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O tiek sintezēts no piperazīna un fosforskābes (GOST 6552), ko attīra trīskāršā pārkristalizācijā no spirta šķīdumiem. Žāvē virs silikagela tumsā eksikatorā līdz nemainīgam svaram.
A.8. Monoaizvietotais kālija fosfāts (kālija dihidrogēnfosfāts) KN 2 RO 4 (GOST 4198) tiek attīrīts, divreiz pārkristalizējot no ūdens un etanola maisījuma ar tilpuma attiecību 1:1 un pēc tam žāvējot krāsnī (110 ° C)± 5) °С līdz nemainīgai masai.
A.9. Nātrija fosfāta diaizvietots 12-ūdens (nātrija monohidrogēnfosfāts) Na2HPO4 (bezūdens) iegūst no 12-ūdens sāls Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) ar trīskāršu pārkristalizāciju no karstiem ūdens šķīdumiem. Žāvējiet (dehidrējiet) krāsnī ar dabisko ventilāciju pakāpeniski šādos režīmos:
Plkst. (30 ± 5) °С - līdz nemainīgai masai
Pie (50 ± 5) °С - » » »
Pie (120 ± 5)°С - » » »
A.10 Tris-(hidroksimetil)aminometāns ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 žāvē 80°C krāsnī līdz nemainīgam svaram.
A.11 Tris-(hidroksimetil)aminometāna hidrohlorīds ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 HCl žāvē 40°C krāsnī līdz nemainīgam svaram.
A.12 Nātrija tetraborāts 10-ūdens Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O (GOST 4199) attīra trīskāršā pārkristalizācijā no ūdens šķīdumiem temperatūrā (50± 5) °C. Žāvē istabas temperatūrā divas līdz trīs dienas. Galīgo nātrija tetraborāta sagatavošanu veic, turot sāli stikla grafīta (kvarca, platīna vai fluoroplasta) traukā eksikatorā virs piesātināta nātrija hlorīda un saharozes maisījuma šķīduma vai piesātināta šķīduma. KBr istabas temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
A.13 Nātrija karbonāts Na 2CO3 (GOST 83) attīra ar trīskāršu pārkristalizāciju no ūdens šķīdumiem, kam seko žāvēšana krāsnī (275 ° C)± 5) °С līdz nemainīgai masai.
A.14 Nātrija karbonāts NaHCO3 (GOST 4201) tiek attīrīts ar trīskāršu pārkristalizāciju no ūdens šķīdumiem ar oglekļa dioksīda burbuļošanu.
A.15 Kalcija hidroksīdu Ca (OH) 2 iegūst, kalcinējot kalcija karbonātu CaCO 3 (GOST 4530) temperatūrā (1000± 10) ° C 1 stundu.Iegūto kalcija oksīdu CaO atdzesē gaisā istabas temperatūrā un lēnām, nelielās porcijās, nepārtraukti maisot ielej ar ūdeni, līdz tiek iegūta suspensija. Suspensiju uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, atdzesē un filtrē caur stikla filtru, pēc tam izņem no filtra, žāvē vakuumeksikatorā līdz nemainīgam svaram un samaļ smalkā pulverī. Uzglabāts eksikatorā.
B pielikums
(atsauce)
|
Standarta titra modifikācijas numurs |
Standarta titrā iekļautās ķīmiskās vielas (modifikācijas saskaņā ar tabulu) |
Buferšķīdumu pH temperatūrā, °С |
|||||||||||||
|
Kālija tetraoksalāts 2-ūdens |
1,48 |
1,48 |
1,48 |
1,49 |
1,49 |
1,50 |
1,51 |
1,52 |
1,53 |
1,53 |
|||||
|
Kālija tetraoksalāts 2-ūdens |
1,64 |
1,64 |
1,64 |
1,65 |
1,65 |
1,65 |
1,65 |
1,65 |
1,66 |
1,67 |
1,69 |
1,72 |
|||
|
Nātrija hidrodiglikolāts |
3,47 |
3,47 |
3,48 |
3,48 |
3,49 |
3,50 |
3,52 |
3,53 |
3,56 |
3,60 |
|||||
|
Kālija ūdeņraža tartrāts |
3,56 |
3,55 |
3,54 |
3,54 |
3,54 |
3,55 |
3,57 |
3,60 |
3,63 |
||||||
|
Kālija hidroftalāts |
4,00 |
4,00 |
4,00 |
4,00 |
4,00 |
4,01 |
4,01 |
4,02 |
4,03 |
4,05 |
4,08 |
4,12 |
4,16 |
4,21 |
|
|
4,66 |
4,66 |
4,65 |
4,65 |
4,65 |
4,64 |
4,64 |
4,65 |
4,65 |
4,66 |
4,68 |
4,71 |
4,75 |
4,80 |
||
|
Etiķskābe + nātrija acetāts |
4,73 |
4,72 |
4,72 |
4,71 |
4,71 |
4,71 |
4,72 |
4,72 |
4,73 |
4,74 |
4,77 |
4,80 |
4,84 |
4,88 |
|
|
Piperazīna fosfāts |
6,48 |
6,42 |
6,36 |
6,31 |
6,26 |
6,21 |
6,14 |
6,12 |
6,03 |
5,95 |
|||||
|
6,96 |
6,94 |
6,91 |
6,89 |
6,87 |
6,86 |
6,84 |
6,83 |
6,82 |
6,81 |
6,82 |
6,83 |
6,85 |
6,90 |
||
|
Nātrija monohidrogēnfosfāts + kālija dihidrogēnfosfāts |
7,51 |
7,48 |
7,46 |
7,44 |
7,42 |
7,41 |
7,39 |
7,37 |
|||||||
|
Nātrija monohidrogēnfosfāts + kālija dihidrogēnfosfāts |
7,51 |
7,49 |
7,47 |
7,45 |
7,43 |
7,41 |
7,40 |
||||||||
|
Tris hidrohlorīds + Tris |
8,40 |
8,24 |
8,08 |
7,93 |
7,79 |
7,65 |
7,51 |
7,33 |
7,26 |
7,02 |
6,79 |
||||
|
Nātrija tetraborāts |
9,48 |
9,41 |
9,35 |
9,29 |
9,23 |
9,18 |
9,13 |
9,07 |
9,05 |
8,98 |
8,93 |
8,90 |
8,88 |
8,84 |
|
|
Nātrija tetraborāts |
9,45 |
9,39 |
9,33 |
9,28 |
9,23 |
9,18 |
9,14 |
9,09 |
9,07 |
9,01 |
8,97 |
8,93 |
9,91 |
8,90 |
|
|
Nātrija karbonāts skābs + nātrija karbonāts |
10,27 |
10,21 |
10,15 |
10,10 |
10,05 |
10,00 |
9,95 |
9,89 |
9,87 |
9,80 |
9,75 |
9,73 |
9,73 |
9,75 |
|
|
kalcija hidroksīds |
13,36 |
13,16 |
12,97 |
12,78 |
12,60 |
Piezīme - Lai pagatavotu šķīdumus ar pH vērtību > 6, destilēts ūdens ir jāuzvāra un jāatdzesē līdz 25 - 30 °C temperatūrai. Gatavojot stikla traukus, neizmantojiet sintētiskos mazgāšanas līdzekļus. B.1.1. Standarta titru pārnes 2. klases mērkolbā saskaņā ar GOST 1770 (turpmāk – kolba). B.1.2. Izņemiet flakonu (ampulu) no iepakojuma. B.1.3. Noskalojiet flakona (ampulas) virsmu ar ūdeni un nosusiniet ar filtrpapīru. B.1.4. Ievietojiet piltuvi kolbā, atveriet flakonu (ampulu) saskaņā ar ražotāja norādījumiem, ļaujiet saturam pilnībā ieliet kolbā, izskalojiet flakonu (ampulu) no iekšpuses ar ūdeni, līdz viela ir pilnībā izņemta. no virsmām, ieliet kolbā mazgāšanas ūdeni. B.1.5. Uzpildiet kolbu ar ūdeni līdz apmēram divām trešdaļām no tilpuma, krata, līdz saturs ir pilnībā izšķīdis (izņemot piesātinātus kālija hidrogēntartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumus). B.1.6. Piepildiet kolbu ar ūdeni, nepievienojot ūdeni līdz atzīmei 5–10 cm 3. Kolbu 30 minūtes termostatē ūdens termostatā 20 °C temperatūrā (kolbas ar piesātinātiem kālija hidrotartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumiem pilnībā piepilda ar ūdeni un termostatē vismaz 4 stundas 25 °C temperatūrā un 20 °C, periodiski maisot suspensiju kolbā, kratot). B.1.7. Šķīduma tilpumu kolbā atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei, aizbāzni un rūpīgi samaisa saturu. Paraugos, kas ņemti no piesātinātiem kālija hidrotartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumiem, nogulsnes atdala filtrējot vai dekantējot. AT 2 Darba pH standartu uzglabāšana B.2.1. Darba pH standarti tiek uzglabāti cieši noslēgtā stikla vai plastmasas (polietilēna) traukā tumšā vietā temperatūrā, kas nepārsniedz 25 °C. Darba standartu derīguma termiņš ir 1 mēnesis no sagatavošanas brīža, izņemot piesātinātos kālija hidrogēntartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumus, kurus sagatavo tieši pirms pH mērīšanas un kuri nav pakļauti uzglabāšanai. | |||||||||
VALSTS STANDARTS
SAVIENĪBAS PSR
MĒRĪJUMU VIENOTĪBAS NODROŠINĀŠANAS VALSTS SISTĒMA
pH metrs. FIXANĀLI BUFERA RISINĀJUMU PIEMĒRU SAGATAVOŠANAI 2. IZPLATĪŠANA
2. IZPLATĪŠANA
GOST BJ3S-74
Oficiālais izdevums
PSRS MINISTRU PADOMES VALSTS STANDARTU KOMITEJA
IZSTRĀDĀTA UN IEVIETO V.I. vārdā nosauktā Vissavienības metroloģijas pētniecības institūta Tbilisi filiāle. D. I. Mendeļejevs (TF VNIIM)
Un apmēram. režisors Tavdgiridze L. N.
Tēmas vadītājs Mokhov V.M. Izpildītājs Mikadze Ž.P.
SAGATAVOTS APSTIPRINĀŠANAI Vissavienības Mašīnbūves normalizēšanas pētniecības institūtā (VNIINMASH)
Režisors Verčenko V.R.
APSTIPRINĀTS UN IEVIETS AR PSRS Ministru Padomes Valsts standartu komitejas 1974. gada 25. decembra dekrētu Nr. 2790
UDK 54-41(083.74) Grupa Т88.6
PSR SAVIENĪBAS VALSTS STANDARTS
Valsts sistēma mērījumu vienveidības nodrošināšanai
pH metrs.
FIXANĀLI 2. DARBĪBAS BUFERŠĶĪDUMU PIEMĒRU SAGATAVOŠANAI
pH mērīšana. Fiksēta materiāla deva 2. klases standarta buferšķīdumu pagatavošanai
Ar PSRS Ministru padomes Valsts standartu komitejas 1974. gada 25. decembra dekrētu Nr. 2790 ir noteikts derīguma termiņš.
no 01.07.1976 līdz 01.07.1981
Standarta neievērošana ir sodāma ar likumu
Šis standarts attiecas uz fiksācijas kanāliem 2. kategorijas standarta buferšķīdumu pagatavošanai, kas reproducē ūdens šķīdumu pH skalu saskaņā ar GOST 8.134-74.
1.1. Fiksanāliem jābūt izgatavotiem no tabulā norādītajiem veidiem.
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
* Vielas masa ampulā, kas nepieciešama 1 litra buferšķīduma pagatavošanai. |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
Oficiālais izdevums
Pārdrukāšana aizliegta
© Standards Publishing, 1975
2. TEHNISKĀS PRASĪBAS
2.1. No fiksāliem pagatavoto buferšķīdumu pH vērtību novirze no nominālvērtībām saskaņā ar GOST 8.134-74 nedrīkst pārsniegt ±0,005 vienības. pH.
2.2. Ampulām jābūt vienmērīgi izkusušām, un tām jābūt iedobēm apakšā, lai tās varētu caurdurt ar stikla triecienu.
2.3. Ampulas katrā kastē nedrīkst atšķirties garumā vairāk par 1 cm.
3. PIEŅEMŠANAS NOTEIKUMI
3.1. Fiksācijas kanāliem ir jāveic pieņemšanas un periodiskas pārbaudes.
3.2. Pieņemšanas testi jāpakļauj katram fiksētajam kanālam, lai nodrošinātu atbilstību punktu prasībām. 2.2. un 2.3.
3.3. Lai nodrošinātu atbilstību visām šī standarta prasībām, periodiskas pārbaudes jāveic vismaz trīs katra veida fiksācijas kanālu paraugiem vismaz reizi trijos mēnešos.
4. TESTA METODES
4.1. Vielas masas pārbaude ampulā (1.1. punkts) jāveic, nosverot ampulu saturu uz analītiskajiem svariem saskaņā ar GOST 19491-74 ar kļūdu ne vairāk kā 0,5 mg.
4.2. Buferšķīduma pH novirze (2.1. iedaļa) jānosaka ar netiešiem mērījumiem vai salīdzināšanu, izmantojot salīdzināšanas līdzekli.
4.2.1. Lai noteiktu buferšķīduma pH vērtību novirzes, jāizmanto šādi mērinstrumenti:
pH vienības darba standartu kopums ar vērtībām 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,18 vienības pH 25°C temperatūrā saskaņā ar GOST 8.120-74 (standarta novirze 5 = 0,004 pH vienības, neizslēgtā sistemātiskā kļūda © ± 0,01 pH vienības);
kalcija oksīda hidrāts sertificēts ar sudraba-ūdeņraža elementu ķēdēs bez pārneses;
paraugs pH-metrs 1. rez. ar ūdeņraža elektrodu (6 = 0,01 pH vienība) vai salīdzinājumu ar stikla elektrodu (b = 0,01 pH vienība).
4.2.2. Netiešo mērījumu metode, ko veic ar 1. kategorijas references pH metru
Emf jāmēra ar parauga pH metru. elektroķīmiskā ķēde
3,5 N kālija hlorīda šķīdums
atsauces buferšķīdums
sudraba hlorīds vai
hlortallija atsauces elektrods
nemainīgā šķīduma temperatūrā no 20 līdz 30°C, uzturot ar kļūdu ±0,05°C.
E.m.f. mērījums jāveic ar diviem vai trim atsauces buferšķīduma paraugiem, kas sagatavoti no vienas ampulas. Tad izmērītā s.d.s vidējais aritmētiskais. jāsalīdzina ar vidējo emf, kas iegūts ar līdzīgu standartbuferšķīdumu tajā pašā temperatūrā.
Ja emf atšķirība nepārsniedz 0,3 mV, tad par salīdzināmā buferšķīduma pH vērtību jāņem standartšķīduma pH vērtība.
Ja emf atšķirība pārsniedz 0,3 mV, ir jāveic mērījumi divreiz lielākam viena un tā paša šķīduma paraugu skaitam.
Atkārtotu mērījumu rezultāti ir galīgi.
Standarta buferšķīdumi jāmēra vismaz reizi mēnesī.
4.2.3. Salīdzināšanas metode, izmantojot salīdzinājumu
Izmantojot salīdzināšanas ierīci ar stikla elektrodu, mēra emf. elektroķīmiskā ķēde
stikla elektriskā priekšzīmīga bu-
trod dzelzs šķīdums
kālija hlorīda piesātināta šķīduma elektrods
nemainīgā šķīduma temperatūrā no 20 līdz 30 C, uzturot ar kļūdu ± 0,05 ° C. Līdzīgi mērījumi jāveic ar standartbuferšķīdumu, kas atbilst testējamā standarta buferšķīduma veidam tajā pašā temperatūrā.
Mērījumi jāveic vismaz 10 reizes katram pārim.
Katra mērījumu pāra starpības vidējais aritmētiskais jānosaka pēc formulas
kur £ 0 br - emf, mērīts parauga buferšķīdumā, mV;
£ et - emf, mērīts standartbuferšķīdumā, mV; n ir pārī savienoto mērījumu skaits.
Ja Dj nepārsniedz 0,3 mV, tad par salīdzināmā buferšķīduma pH vērtību ir jāņem atsauces buferšķīduma pH vērtība.
5. MARĶĒŠANA, IEPAKOŠANA, TRANSPORTĒŠANA UN UZGLABĀŠANA
5.1. Fiksēto kanālu marķēšana - saskaņā ar GOST 3885-73 ar šādiem papildinājumiem:
vielas nosaukums un tā koncentrācija le GOST 8.134-74;
pH vērtība pie 25°C;
fiksēta kanāla veids;
šī standarta apzīmējums.
Izmaiņu Nr.1 ieviešanas termiņš ir 01.01.78.
(Past. Nr. 22 07 13.09.77. PSRS valsts standarti. Informācijas rādītājs Nr. 13 1977).
|
A i n i c a | |||
|
Vērtība |
Vārds |
Apzīmējums |
|
|
starptautiskā |
|||
|
PAMATVIENĪBAS | |||
|
kilogramu | |||
|
ELEKTROSTRAVES JAUDA | |||
|
TERMODINAMISKĀ TEMPERA- | |||
|
TOUR KELVIN GAISMAS SPĒKS | |||
|
PAPILDU VIENĪBAS | |||
|
plakans stūris | |||
|
Ciets leņķis |
steradiāns | ||
|
PIEGĀDES VIENĪBAS | |||
|
kvadrātmetru | |||
|
Tilpums, ietilpība |
kubikmetrs | ||
|
Blīvums |
kilogramu uz kubikmetru | ||
|
Ātrums |
metri sekundē | ||
|
Leņķiskais ātrums |
radiāni sekundē | ||
|
Spēks; gravitācija (svars) | |||
|
Spiediens; mehāniskais spriegums | |||
|
Darbs; enerģija; siltuma daudzums | |||
|
Jauda; siltuma plūsma | |||
|
elektroenerģijas daudzums; elektriskais lādiņš | |||
|
Elektriskais spriegums, elektriskais potenciāls, elektrisko potenciālu starpība, elektromotors | |||
|
Elektriskā pretestība | |||
|
elektrovadītspēja | |||
|
Elektriskā kapacitāte | |||
|
magnētiskais poto t | |||
|
induktivitāte, savstarpējā induktivitāte | |||
|
Īpašs karstums |
džouls per | ||
|
kilograms kelvina | |||
|
Siltuma pārneses vienotība | |||
|
kelvina metrs | |||
|
Gaismas plūsma | |||
|
candela uz | |||
|
kvadrātmetru | |||
|
apgaismojums | |||
Reizinātāji un prefiksi decimāldaļskaitļu un apakšreizinieku veidošanai
VIENĪBAS UN TO NOSAUKUMS
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Piezīme: yJoid undines of iris tics, “herme driesie” 1s “prvm Vshi tevko ■ emmeno-aine no vairākām un saprātīgām “himnām, kuras jau ir saņēmušas plašu oaYaphostrayamma (piemēram, hektārs, dakal spēles decimetrs, centimetrs]). |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
STARPVALSTU STANDARTIZĀCIJAS, METROLOĢIJAS UN SERTIFIKĀCIJAS PADOME
STARPVALSTU STANDARTIZĀCIJAS, METROLOĢIJAS UN SERTIFIKĀCIJAS PADOME
(MGS)
STARPVALSTU STANDARTIZĀCIJAS, METROLOĢIJAS UN SERTIFIKĀCIJAS PADOME
(ISC)
Priekšvārds
Starpvalstu standartizācijas darba mērķi, pamatprincipi un pamatprocedūra ir noteikta GOST 1.0-92 “Starpvalstu standartizācijas sistēma. Pamatnoteikumi” un GOST 1.2-97 “Starpvalstu standartizācijas sistēma. Starpvalstu standarti, noteikumi un ieteikumi starpvalstu standartizācijai. Izstrādes, pieņemšanas, piemērošanas, atjaunināšanas un atcelšanas secība "
|
Valsts īsais nosaukums saskaņā ar MK (ISO 3166) 004-97 |
Valsts kods saskaņā ar MK (ISO 3166) 004-97 |
Valsts standartu iestādes saīsinātais nosaukums |
|
Azerbaidžāna |
Azstandarta |
|
|
Baltkrievija |
Baltkrievijas Republikas valsts standarts |
|
|
Kazahstāna |
Kazahstānas Republikas valsts standarts |
|
|
Kirgizstāna |
Kirgizstāna |
|
|
Moldova — standarts |
||
|
Krievijas Federācija |
Federālā tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūra |
|
|
Tadžikistāna |
Tadžikistānas standarts |
|
|
Uzbekistāna |
Uzstandarta |
4 Ar Federālās tehnisko noteikumu un metroloģijas aģentūras 2005. gada 15. aprīļa rīkojumu Nr. 84-st starpvalstu standarts GOST 8.135-2004 tika stājies spēkā tieši kā Krievijas Federācijas nacionālais standarts no 2005. gada 1. augusta.
5 GOST 8.135-74 VIETĀ
6 PĀRSKATĪŠANA. 2007. gada decembris
Informācija par šī standarta spēkā stāšanos (izbeigšanu) un tā grozījumiem publicēta rādītājā "Nacionālie standarti".
Informācija par izmaiņām šajā standartā ir publicēta rādītājā (katalogā) "Nacionālie standarti", bet izmaiņu teksts - informatīvās zīmes "Nacionālie standarti". Šī standarta pārskatīšanas vai atcelšanas gadījumā attiecīgā informācija tiks publicēta informācijas rādītājā "Nacionālie standarti"
STARPVALSTU STANDARTS
Ievadīšanas datums - 2005-08-01
1 izmantošanas joma
Šis standarts attiecas uz standarta titriem, kas ir precīzi ķīmisko vielu svērumi flakonos vai ampulās, kas paredzēti buferšķīdumu pagatavošanai ar noteiktām pH vērtībām, un nosaka tehniskos un metroloģiskos raksturlielumus un metodes to noteikšanai.
GOST 1770-74 Laboratorijas stikla trauku mērīšana. Cilindri, vārglāzes, kolbas, mēģenes. Vispārīgās specifikācijas
GOST 3885-73 Reaģenti un ļoti tīras vielas. Pieņemšanas, paraugu ņemšanas, iepakošanas, iepakošanas un marķēšanas, transportēšanas un uzglabāšanas noteikumi
GOST 4172-76 Reaģenti. Nātrija fosfāta diaizvietots 12-ūdens. Specifikācijas
GOST 4198-75 reaģenti. Monoaizvietots kālija fosfāts. Specifikācijas
GOST 4199-76 Reaģenti. Nātrija tetraborāts 10-ūdens. Specifikācijas
GOST 24104-2001 Laboratorijas bilance. Vispārīgās tehniskās prasības
Piezīme - Lietojot šo standartu, vēlams pārbaudīt atsauces standartu derīgumu pēc indeksa "Nacionālie standarti", kas sastādīts uz kārtējā gada 1.janvāri, un atbilstoši kārtējā gadā publicētajiem informācijas indeksiem. Ja atsauces standarts tiek aizstāts (modificēts), tad, izmantojot šo standartu, jums jāvadās pēc aizstātā (modificētā) standarta. Ja atsauces standarts tiek atcelts bez aizstāšanas, tad noteikums, kurā ir sniegta atsauce uz to, attiecas tiktāl, ciktāl šī atsauce netiek ietekmēta.
3 Tehniskie un metroloģiskie parametri
3.1 Buferšķīdumi saskaņā ar GOST 8.120 tiek izmantoti kā 2. un 3. kategorijas darba pH standarti, lai reproducētu ūdens šķīdumu pH skalu saskaņā ar GOST 8.134, pārbaudot un kalibrējot pH mērinstrumentus, kā arī kontrolējot metožu kļūdas. šķidrās vides pH mērīšana .
3.2 Tiek veiktas 16 standarta titru modifikācijas ar 1. tabulā norādītajiem raksturlielumiem saskaņā ar šī standarta prasībām un standarta titru specifikācijām.
3.3. Standarta titru ražošanai jāizmanto ķimikālijas, kas iegūtas no ķīmiskiem reaģentiem ar vismaz analītiskās kvalitātes kvalifikāciju, kā norādīts A pielikumā.
3.4. Standarta titrus veido ar nosvērtu ķīmisko vielu daudzumu, kas nepieciešams 0,25 pagatavošanai; 0,50 un 1 dm 3 buferšķīdums. Vielas parauga nominālā masa, kas nepieciešama, lai pagatavotu 1 dm 3 buferšķīduma, norādīta 1. tabulā.
1. tabula
|
Standarta titrā iekļautās ķīmiskās vielas |
Standarta titrā iekļautās vielas nominālais parauga svars m nom, 1 dm 3 buferšķīduma pagatavošanai 1, g |
Buferšķīduma nominālā pH vērtība 25 °C temperatūrā 2) |
|
|
Kālija tetraoksalāts 2-ūdens KH 3 (C 2 O 4) 2 — 2H 2 O |
|||
|
Nātrija hidrodiglikolāts C 4 H 5 O 5 Na |
|||
|
Kālija hidrotartrāts KNS 4 H 4 C 6 |
|||
|
Kālija hidroftalāts KNS 8 H 4 O 4 |
|||
|
Etiķskābe CH 3 COOH Nātrija acetāts CH 3 COONa |
|||
|
Etiķskābe CH 3 COOH Nātrija acetāts CH 3 COONa |
|||
|
Piperazīna fosfāts C4H10N2H3PO4 |
|||
|
Kālija dihidrogēnfosfāts KH 2 RO 4 |
|||
|
Kālija dihidrogēnfosfāts KH 2 RO 4 Nātrija monohidrofosfāts Na2HPO 4 |
|||
|
Kālija dihidrogēnfosfāts KH 2 RO 4 Nātrija monohidrofosfāts Na2HPO 4 |
|||
|
Tris 4) (HOCH 2) 3 CNH 2 Tris 4) hidrohlorīds (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl |
|||
|
Nātrija tetraborāts 10-ūdens Na2B4O 7-10H2O |
|||
|
Nātrija karbonāts Na 2 CO 3 Skābais nātrija karbonāts NaHCO 3 |
|||
|
Kalcija hidroksīds Ca (OH) 2 |
|||
|
1) Lai pagatavotu buferšķīdumu ar tilpumu 0,50 un 0,25 dm 3, vielas parauga svars jāsamazina attiecīgi 2 un 4 reizes. 2) Buferšķīdumu pH vērtību atkarība no temperatūras ir dota B pielikumā. 3) Paraugs piesātināta šķīduma pagatavošanai. 4) Tris-(hidroksimetil)aminometāns. |
|||
3.5 Nosvērto vielu svaram standarta titros jāatbilst nominālvērtībām ar pielaidi ne vairāk kā 0,2%. Nosvērto vielu svaram standarta titros, lai pagatavotu piesātinātus kālija hidrogēntartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumus, jāatbilst nominālvērtībām ar pielaidi ne vairāk kā 1%.
3.6. Buferšķīdumiem, kas sagatavoti no standarta titriem, jāatveido nominālās pH vērtības, kas norādītas 1. tabulā.
Pieļaujamās novirzes no nominālās pH vērtības nedrīkst pārsniegt:
± 0,01 pH - buferšķīdumiem - 2. kategorijas darba pH standarti;
± 0,03 pH - buferšķīdumiem - 3. kategorijas darba pH standarti.
3.7. Standarta titrus ir atļauts ražot ķimikāliju pulveru nosvērtu porciju veidā un to ūdens šķīdumu veidā (standarta titrus ar etiķskābi - tikai ūdens šķīdumu veidā), iesaiņotus hermētiski noslēgtos flakonos vai aizzīmogotos. stikla ampulas.
Ūdens šķīdumu pagatavošanai izmanto destilētu ūdeni saskaņā ar GOST 6709.
3.8. Prasības standarta titru iepakošanai, iepakošanai, marķēšanai un transportēšanai – saskaņā ar specifikācijām par konkrētiem standarta titriem.
3.9. Standartnosaukumu darbības dokumentācijā jāietver šāda informācija:
Mērķis: darba pH standartu kategorija (2. vai 3.) - buferšķīdumi, kas pagatavoti no standarta titriem;
Buferšķīdumu nominālā pH vērtība pie 25 °С;
Buferšķīdumu tilpums kubikdecimetros;
Metodika (instrukcija) buferšķīdumu pagatavošanai no standarta titriem, kas izstrādāta saskaņā ar šī standarta B pielikumu;
Uzglabāšanas laika standarta titrs.
4 Standarta titru raksturošanas metodes
4.1. Paraugu skaits n katras modifikācijas īpašību noteikšanai tiek izvēlēti standarta titri atbilstoši GOST 3885, atkarībā no šīs modifikācijas standarta titru partijas apjoma, bet vismaz trīs standarta titru paraugi ampulās (pH noteikšanai) un vismaz seši. paraugi flakonos (3 - masas noteikšanai, 3 - pH noteikšanai).
4.2. Izmantotajiem mērīšanas līdzekļiem jābūt verifikācijas sertifikātiem (sertifikātiem) ar derīgu verifikācijas periodu.
4.3 Mērījumus veic normālos apstākļos:
apkārtējā gaisa temperatūra, °С 20 ± 5;
relatīvais gaisa mitrums, % no 30 līdz 80;
atmosfēras spiediens, kPa (mm Hg) no 84 līdz 106 (no 630 līdz 795).
4.4. Ķīmiskās vielas nosvērto svaru flakonā 1) nosaka starpība starp nosvērtā flakona svaru un tukšā, tīrā flakona svaru. Parauga svara un flakona svara mērījumus veic ar kļūdu ne vairāk kā 0,0005 g uz analītiskajiem svariem (precizitātes klase ne zemāka par 2 saskaņā ar GOST 24104).
1) Stikla ampulā standarta titra parauga svars nav noteikts.
4.4.1. Novirze D i, %, parauga masu no masas nominālvērtības katram paraugam nosaka pēc formulas
|
|
Kur m nom- ķīmiskās vielas parauga nominālais svars, kas ir daļa no standarta titra (sk. 1. tabulu);
i
m i- masas mērīšanas rezultāts i-tais paraugs ( i = 1 ... n), G.
4.4.2. Ja vismaz vienam no paraugiem vērtība D i būs vairāk nekā 0,2% (un standarta titriem piesātināto buferšķīdumu pagatavošanai - vairāk nekā 1%), tad šīs modifikācijas standarta titru partija tiek noraidīta.
4.5. No standarta titru paraugiem, kas atlasīti saskaņā ar 4.1. punktu pH vērtības noteikšanai, buferšķīdumus sagatavo saskaņā ar B pielikumā norādīto procedūru.
4.5.1. Buferšķīduma pH vērtību - 2. kategorijas darba pH standartu, kas sagatavots no standarta titra, nosaka, izmantojot 1. kategorijas darba pH standartu (GOST 8.120) buferšķīdumu temperatūrā (25 ±). 0,5) ° C saskaņā ar pH mērījumu veikšanas metodēm, kas iekļautas 1. kategorijas darba pH standarta normatīvajos dokumentos.
4.5.1.1. pH novirze no nominālās vērtības (? pH) i, ko nosaka pēc formulas
|
(D pH) i\u003d | pH nom - pH i ?, |
Kur i- standarta titra parauga numurs;
pH nom - buferšķīduma nominālā pH vērtība saskaņā ar 1. tabulu;
pH i - pH vērtības mērīšanas rezultāts i-tais paraugs ( i = 1 ... n).
4.5.1.2. Ja vērtība (D pH) i katram no buferšķīdumiem ne vairāk kā 0,01 pH, tad šīs partijas standarta titri tiek uzskatīti par piemērotiem 2. kategorijas darba pH standarta pagatavošanai.
Ja vērtība (D pH) i
i
4.5.4. Buferšķīduma pH vērtību - 3. kategorijas darba pH standartu, kas sagatavots no standarta titra, nosaka ar 2. kategorijas references pH mērītāju (GOST 8.120) saskaņā ar pH lietošanas instrukciju. metrs buferšķīdumu temperatūrā (25 ± 0,5) °С.
4.5.2.1. pH novirze no nominālās vērtības (D pH) i nosaka saskaņā ar 4.5.1.1.
4.5.2.2. Ja vērtība (D pH) i katram no buferšķīdumiem ne vairāk kā 0,03 pH, tad šīs partijas standarta titri tiek uzskatīti par piemērotiem 3. kategorijas darba pH standarta pagatavošanai.
Ja vismaz vienam no buferšķīdumiem (D pH) i pH būs lielāks par 0,03, tad mērījumus atkārto divreiz lielākam paraugu skaitam.
Atkārtotu mērījumu rezultāti ir galīgi. Ja rezultāti ir negatīvi, standarta titru partija tiek noraidīta.
A pielikums
(obligāts)
Metode ķīmisko vielu sagatavošanai standarta titriem
Ķīmiskās vielas standarta titriem iegūst, papildus attīrot ķīmiskos reaģentus ar vismaz analītiskās kvalitātes kvalifikāciju. Os.p. un ch.p. klases ķīmiskos reaģentus var izmantot bez papildu attīrīšanas. Tomēr galīgais kritērijs to piemērotībai standarta titriem ir no standarta titriem pagatavoto buferšķīdumu pH vērtība. Vielu attīrīšanai nepieciešams izmantot destilētu ūdeni (turpmāk – ūdens) ar īpatnējo elektrovadītspēju ne vairāk kā 5?10 -4 S?m -1 20 °C temperatūrā saskaņā ar GOST 6709.
A.1. Kālija tetraoksalāta 2-ūdens KH 3 (C 2 O 4) 2 — 2H 2 O attīra, divreiz pārkristalizējot no ūdens šķīdumiem 50 °C temperatūrā. Žāvē krāsnī ar dabisku ventilāciju (55 ± 5) °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
A.2. Nātrija hidroglikolāts (oksidiacetāts) C 4 H 5 O 5 Na žāvē 110 °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram. Ja ķīmiskais reaģents nav pieejams, tad nātrija hidrodiglikolātu iegūst, pusneitralizējot attiecīgo skābi ar nātrija hidroksīdu. Pēc kristalizācijas kristālus filtrē uz poraina stikla filtra.
A.3. Kālija hidrotartrāts (kālija tartrāts) KNS 4 H 4 O 6 attīra, veicot dubultu pārkristalizāciju no ūdens šķīdumiem; žāvē krāsnī (110 ± 5) °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
A.4. Kālija hidroftalāts (kālija ftalāta skābe) KNS 8 H 4 O 4 attīra ar dubultu pārkristalizāciju no karstiem ūdens šķīdumiem, pirmās pārkristalizācijas laikā pievienojot kālija karbonātu. Nogulsnētos kristālus filtrē temperatūrā, kas nav zemāka par 36 °C. Žāvē krāsnī ar dabisku ventilāciju (110 ± 5) °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
A.5 Etiķskābi CH 3 COOH (GOST 18270) attīra ar vienu no tālāk norādītajām metodēm.
a) destilācija, pievienojot nelielu daudzumu bezūdens nātrija acetāta;
b) dubultā frakcionētā sasaldēšana (pēc kristalizācijas procesa beigām tiek noņemts šķidrās fāzes pārpalikums).
A.6 Nātrija acetāts 3-ūdens (nātrija acetāts) CH 3 COONa® 3H 2 O (GOST 199) tiek attīrīts ar dubultu pārkristalizēšanu no karstiem ūdens šķīdumiem, kam seko sāls kalcinēšana (120 ± 3) ° C temperatūrā. uz nemainīgu svaru.
A.7. Piperazīna fosfātu C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 ?H 2 O sintezē no piperazīna un fosforskābes (GOST 6552), attīra trīskāršā pārkristalizācijā no spirta šķīdumiem. Žāvē virs silikagela tumsā eksikatorā līdz nemainīgam svaram.
A.8. Monoaizvietotais kālija fosfāts (kālija dihidrogēnfosfāts) KN 2 RO 4 (GOST 4198) tiek attīrīts, divreiz pārkristalizējot no ūdens un etanola maisījuma ar tilpuma attiecību 1:1 un pēc tam žāvējot krāsnī (110 ° C) ± 5) ° C līdz nemainīgam svaram .
A.9. Ar nātrija fosfātu aizvietotu 12-ūdens (nātrija monohidrofosfāts) Na 2 HPO 4 (bezūdens) iegūst no Na 2 HPO 4 — 12H 2 O (GOST 4172) 12 ūdens sāls, trīskāršā pārkristalizācijā no karstiem ūdens šķīdumiem. Žāvējiet (dehidrējiet) krāsnī ar dabisko ventilāciju pakāpeniski šādos režīmos:
Pie (30 ± 5) °С - līdz nemainīgam svaram
Pie (50 ± 5) °С - » » »
Pie (120 ± 5)°С - » » »
A.10. Tris-(hidroksimetil)aminometānu (HOCH 2) 3 CNH 2 žāvē 80 °C temperatūrā krāsnī līdz nemainīgam svaram.
A.11. Tris-(hidroksimetil)aminometāna hidrohlorīdu (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl žāvē 40 °C temperatūrā krāsnī līdz nemainīgam svaram.
A.12 Nātrija tetraborāta 10-ūdens Na 2 B 4 O7?10H 2 O (GOST 4199) attīra trīskāršā rekristalizācijā no ūdens šķīdumiem (50 ± 5) ° С temperatūrā. Žāvē istabas temperatūrā divas līdz trīs dienas. Galīgo nātrija tetraborāta sagatavošanu veic, turot sāli stikla grafīta (kvarca, platīna vai fluoroplastmasas) kausā eksikatorā virs piesātināta nātrija hlorīda un saharozes maisījuma šķīduma vai piesātināta KBr šķīduma istabas temperatūrā līdz. nemainīgs svars.
A.13. Nātrija karbonātu Na 2 CO 3 (GOST 83) attīra ar trīskāršu pārkristalizāciju no ūdens šķīdumiem, kam seko žāvēšana krāsnī (275 ± 5) °C temperatūrā līdz nemainīgam svaram.
A.14 Nātrija karbonātu NaHCO 3 (GOST 4201) attīra trīskāršā pārkristalizācijā no ūdens šķīdumiem ar burbuļojošu oglekļa dioksīdu.
A.15 Kalcija hidroksīdu Ca (OH) 2 iegūst, 1 stundu kalcinējot kalcija karbonātu CaCO 3 (GOST 4530) temperatūrā (1000 ± 10) ° C. Iegūtais kalcija oksīds CaO tiek atdzesēts gaisā istabas temperatūrā un lēnām, nelielās porcijās, nepārtraukti maisot ielej ūdeni, līdz tiek iegūta suspensija. Suspensiju uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, atdzesē un filtrē caur stikla filtru, pēc tam izņem no filtra, žāvē vakuumeksikatorā līdz nemainīgam svaram un samaļ smalkā pulverī. Uzglabāts eksikatorā.
B pielikums
(atsauce)
Buferšķīdumu pH vērtību atkarība no temperatūras
|
Standarta titra modifikācijas numurs |
Standarta titrā iekļautās ķīmiskās vielas (modifikācijas saskaņā ar 1. tabulu) |
Buferšķīdumu pH temperatūrā, °С |
|||||||||||||
|
Kālija tetraoksalāts 2-ūdens |
|||||||||||||||
|
Kālija tetraoksalāts 2-ūdens |
|||||||||||||||
|
Nātrija hidrodiglikolāts |
|||||||||||||||
|
Kālija ūdeņraža tartrāts |
|||||||||||||||
|
Kālija hidroftalāts |
|||||||||||||||
|
Etiķskābe + nātrija acetāts |
|||||||||||||||
|
Piperazīna fosfāts |
|||||||||||||||
|
Nātrija monohidrogēnfosfāts + kālija dihidrogēnfosfāts |
|||||||||||||||
|
Nātrija monohidrogēnfosfāts + kālija dihidrogēnfosfāts |
|||||||||||||||
|
Tris hidrohlorīds + Tris |
|||||||||||||||
|
Nātrija tetraborāts |
|||||||||||||||
|
Nātrija tetraborāts |
|||||||||||||||
|
Nātrija karbonāts skābs + nātrija karbonāts |
|||||||||||||||
|
kalcija hidroksīds |
|||||||||||||||
B pielikums
(obligāts)
Buferšķīdumu sagatavošanas metode - 2. (3.) kategorijas darba pH standarti no standarta titriem
IN 1 Darba standartu sagatavošana
Darba pH standarti tiek sagatavoti, izšķīdinot standarta titru saturu destilētā ūdenī saskaņā ar GOST 6709 (turpmāk tekstā – ūdens) ar īpatnējo elektrisko vadītspēju ne vairāk kā 5?10 -4 S?m -1 temperatūrā 20 °C.
Piezīme - Lai pagatavotu šķīdumus ar pH vērtību > 6, destilēts ūdens ir jāuzvāra un jāatdzesē līdz 25 - 30 °C temperatūrai. Gatavojot stikla traukus, neizmantojiet sintētiskos mazgāšanas līdzekļus.
B.1.1. Standarta titru pārnes 2. klases mērkolbā saskaņā ar GOST 1770 (turpmāk – kolba).
B.1.2. Izņemiet flakonu (ampulu) no iepakojuma.
B.1.3. Noskalojiet flakona (ampulas) virsmu ar ūdeni un nosusiniet ar filtrpapīru.
B.1.4. Ievietojiet piltuvi kolbā, atveriet flakonu (ampulu) saskaņā ar ražotāja norādījumiem, ļaujiet saturam pilnībā ieliet kolbā, izskalojiet flakonu (ampulu) no iekšpuses ar ūdeni, līdz viela ir pilnībā izņemta. no virsmām, ieliet kolbā mazgāšanas ūdeni.
B.1.5. Uzpildiet kolbu ar ūdeni līdz apmēram divām trešdaļām no tilpuma, krata, līdz saturs ir pilnībā izšķīdis (izņemot piesātinātus kālija hidrogēntartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumus).
B.1.6. Piepildiet kolbu ar ūdeni, nepievienojot ūdeni līdz atzīmei 5–10 cm 3. Kolbu 30 minūtes termostatē ūdens termostatā 20 °C temperatūrā (kolbas ar piesātinātiem kālija hidrotartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumiem pilnībā piepilda ar ūdeni un termostatē vismaz 4 stundas 25 °C temperatūrā un 20 °C, periodiski maisot suspensiju kolbā, kratot).
B.1.7. Šķīduma tilpumu kolbā atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei, aizbāzni un rūpīgi samaisa saturu.
Paraugos, kas ņemti no piesātinātiem kālija hidrotartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumiem, nogulsnes atdala filtrējot vai dekantējot.
AT 2 Darba pH standartu uzglabāšana
B.2.1. Darba pH standarti tiek uzglabāti cieši noslēgtā stikla vai plastmasas (polietilēna) traukā tumšā vietā temperatūrā, kas nepārsniedz 25 °C. Darba standartu derīguma termiņš ir 1 mēnesis no sagatavošanas brīža, izņemot piesātinātos kālija hidrogēntartrāta un kalcija hidroksīda šķīdumus, kurus sagatavo tieši pirms pH mērīšanas un kuri nav pakļauti uzglabāšanai.
Notiek ielāde...